Ti3AlC2的可控制备及性能研究

汪 钰，陈飞浩，张 哲，康小婷，强淑娟，艾桃桃

（陕西理工学院 材料科学与工程学院，陕西 汉中 723000）



Ti3AlC2的可控制备及性能研究

汪 钰，陈飞浩，张 哲，康小婷，强淑娟，艾桃桃

（陕西理工学院 材料科学与工程学院，陕西 汉中 723000）

摘要：本文利用Ti-1.2Al-2TiC体系的原位反应制备Ti3AlC2陶瓷。结果表明：理想的制备温度为1350 ℃，对应产物中Ti3AlC2的含量为90.62wt.%，其结构为典型的层状结构。密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为4.24 g/cm3、3.54 GPa、517.45 MPa和6.86 MPa·m1/2。

关键词：Ti3AlC2；显微结构；力学性能

E-mail:czhang@sit.edu.cn

0　引　言

本文利用Ti-Al-TiC体系的原位反应合成Ti3AlC2，研究烧结温度对合成产物相组成的影响，确定最佳烧结温度，进而研究该烧结温度对应产物的结构和力学性能。

1　实验方法

以商用TiC粉(纯度>99.5%，平均粒径为15 μm)、Ti粉(纯度>99.0%，过325目)和Al粉(纯度>99.8%，平均粒径＜55 μm)为原料，按照2TiC/ Ti/1.2Al称量后进行湿法球磨，采用不锈钢球磨罐和球石，球磨介质为无水乙醇，球磨时间为2 h。混合好后低温干燥，然后过筛，再冷压成型，然后进行高温高真空烧结处理。设计了不同的烧结温度，保温2 h后随炉自然冷却即可。

采用日本理学D/max-2000PC X射线衍射仪进行物相分析，选用Cu的Kα射线，射线管工作电压和电流分别为40 kV和40 mA，扫描速度为8 °/min，采样宽度为0.02 °。样品断口喷Au后，采用日本电子株式会社JSM-6390F扫描电镜观察微观结构。

采用阿基米德法测量密度，使用光电分析天平进行质量称重，天平的精度达0.1 mg。利用HRD-150型显微维氏硬度计对切割、打磨、抛光后的样品进行硬度测试，压头为金刚石四棱锥体。测试五个点后取其平均值。三点弯曲法抗弯强度使用PT-1036PC万能实验机测试。样品打磨成标准尺寸：25 mm×4 mm×3 mm，跨距选择为20 mm。卡头位移速度为5 mm/min。断裂韧性的测量采用了单边缺口试样法，样品尺寸打磨成：b×w×L=3 mm×4 mm×30 mm，切口深度a=0.45 w（mm）、宽度为0.12 mm，跨距S为24 mm，压头移动速度控制在0.06 mm/min。断裂时的最大载荷用P表示，其计算公式为：

2　结果与讨论

图1为Ti-1.2Al-2TiC体系经不同温度(500 ℃、600 ℃、700 ℃、900 ℃、1100 ℃、1200 ℃、1300 ℃、1350 ℃、1400 ℃)烧结后合成产物的XRD图谱。由图可见，Ti-1.2Al-2TiC体系经500 ℃烧结后，XRD检测表明未发生任何反应，产物依然为Ti、Al和TiC；经600 ℃烧结后，除了Ti、Al和TiC外，还出现了TiAl3相，对应的反应为Ti+3Al=TiAl3；经700 ℃烧结后，除了TiC外，还出现了少量的Ti3Al和TiAl相，对应的反应为3Ti+Al=Ti3Al和Ti+Al=TiAl；经900 ℃烧结后，出现了大量的TiAl相，还出现了少量的Ti2AlC相，而TiAl3相含量在逐渐减少，可能发生的反应为TiAl3+2Ti=3TiAl；经1100 ℃烧结后，除了TiAl和TiC外，生成了大量的Ti2AlC相，主要发生的反应为TiAl+TiC=Ti2AlC；随着温度的进一步升高，Ti3AlC2相开始形成，对应的反应为Ti2AlC+TiC=Ti3AlC2；经1350 ℃烧结后，Ti2AlC相逐渐消失，主晶相基本为Ti3AlC2；到1400 ℃，TiC的衍射峰强度又有所增强，主要是因Ti3AlC2分解所致。由此可见，1350 ℃是较为理想的合成温度。

图1　Ti-1.2Al-2TiC体系经不同温度烧结后合成产物的XRD图谱Fig.1 XRD patterns of the products corresponding to Ti-1.2Al-2TiC system sintered at different temperatures

利用公式[8]计算Ti-1.2Al-2TiC体系经1350 ℃烧结后合成Ti3AlC2的含量，具体公式为：

式中：wTC和wTAC分别代表TiC和Ti3AlC2的含量，ITAC和ITC分别代表Ti3AlC2(104)和TiC(111)衍射峰强度。

计算结果表明，Ti3AlC2的合成纯度为90.62wt.%，其余9.38wt.%为TiC。图2是Ti3AlC2的断口照片。由图可见，形成了典型的层状结构。

图2　Ti3AlC2陶瓷的断口照片Fig.2 Fracture morphology of Ti3AlC2

性能检测分析表明：Ti3AlC2的密度、Vickers硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为4.24 g/cm3、3.54 GPa、517.45 MPa和6.86 MPa·m1/2。Vickers硬度略高于文献[6]所制备的Ti3AlC2的硬度(3.5 GPa)；抗弯强度远高于文献[6]和文献[10]制备的Ti3AlC2的抗弯强度(分别为375 MPa和454.7 MPa)；断裂韧性接近于文献[9]所制备的Ti3AlC2的断裂韧性(7.2 MPa·m1/2)，高于文献[10]所制备的Ti3Al C2的断裂韧性(5.60 MPa·m1/2)。高强高硬TiC颗粒的存在发挥了明显的增强作用。TiC颗粒的存在会阻碍Ti3AlC2晶粒的长大；而且TiC钉扎于Ti3AlC2的晶界处，会进一步抑制Ti3AlC2晶粒的长大，对改善硬度、强度和韧性非常有益。

表1　Ti3AlC2陶瓷的室温力学性能Tab.1 The Mechanical properties of Ti3AlC2

3　结　论

（1）利用Ti-1.2Al-2TiC体系的原位反应合成了Ti3AlC2，理想的制备温度为1350 ℃。

（2）2TiC-Ti-1.2Al体系合成Ti3AlC2的纯度为90.62wt.%，其显微结构为典型的层状结构。

（3）Ti3AlC2的密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为4.24 g/cm3、3.54 GPa、517.45 MPa和6.86 MPa·m1/2。

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Preparation and Mechanical Properties of Ti3AlC2

WANG Yu,CHEN Feihao,ZHANG Zhe,KANG Xiaoting,QIANG Shujuan,AI Taotao
(School of Materials Science and Engineering,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723000,Shaanxi China)

Abstract:High-purity Ti3AlC2was prepared by in situ reaction process of Ti-1.2Al-2TiC system.The ideal preparation temperature is 1350 ℃.The Ti3AlC2purity of the product corresponding to 2TiC-Ti-1.2Al system is 90.62 wt.%.A layered structure can be obtained.The density,Vickers hardness,flexural strength and fracture toughness of the product are 4.24 g/cm3,3.54 GPa,517.45 MPa and 6.86 MPa·m1/2,respectively.

Key words:Ti3AlC2; microstructure; mechanical properties

基金项目：陕西省大学生创新创业训练计划项目。

收稿日期：2015-09-06。

修订日期：2015-11-19。

DOI：10.13957/j.cnki.tcxb.2016.01.013

中图分类号：TQ174.75

文献标志码：A

文章编号：1000-2278(2016)01-0063-03

通信联系人：艾桃桃(1981-)，男，博士，副教授。

Received date:2015-09--06.Revised date:2015-11-19.

Correspondent author:AI Taotao(1981-),male,Doc.,Associate professor.