APP下载

德国小蠊油脂成分的GC—MS分析

2016-04-19曹平罗建蓉钱金栿

中国民族民间医药·下半月 2016年3期
关键词:质谱联用气相色谱

曹平 罗建蓉  钱金栿

【摘 要】 目的:分析德国小蠊油脂的化学成分,为其进一步研究提供实验依据。方法:采用溶剂回流提取法提取德国小蠊中的脂溶性成分,通过气相色谱-质谱联用法对德国小蠊油脂的化学成分进行分析。结果:从德国小蠊油脂部位中共鉴定了55个成分,占峰面积的95.68%。主要为油酸(46.03%)、棕榈酸(17.10%)、硬脂酸(5.50%)、棕榈油酸(3.05%)。结论:德国小蠊油脂由多种化合物组成,其中以脂肪酸、酯、烷烃类为主。

【关键词】 德国小蠊;脂溶性成分;气相色谱-质谱联用

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517(2016)06-0023-03

德国小蠊(Blattella germanica)为昆虫纲有翅亚纲蜚蠊目姬蠊科姬蠊属昆虫。德国小蠊作为药用,历史悠久,以干燥或新鲜全虫入药,具有活血散瘀、解毒消疳、利水消肿的功效,临床主要用于症瘕积聚、小儿疳积、脚气、水肿、疔疮肿毒及蛇虫咬伤[1-2]。近年来德国小蠊化学成分的研究甚少,实验采用GC-MS联用技术对其脂溶性化学组分及含量进行分析和测定,以期为德国小蠊的开发和利用提供一定的研究基础。

1 仪器与试剂

1.1 仪器 7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent Technologies公司)。

1.2 材料 德国小蠊样品收集于云南大理,由大理大学杨自忠教授鉴定为德国小蠊(Blattella germanica);甲醇、正己烷等试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 样品的制备 将德国小蠊全虫干燥,粉碎过40目筛,称取3.21g,用甲醇回流提取,提取液浓缩至小体积,正己烷萃取3次,减压浓缩干,得到正己烷提取物0.07g,备做GC-MS分析。

2.2 GC-MS分析条件 Agilent气相色谱柱(HP-5MS,30m×250μm×0.25μm);载气为高纯氦气;起始柱温为60℃,程序升温5℃/min至280℃,保持10min;进样量0.4μl以分流比5∶1分流进样;柱流量1.0ml/min。EI离子源,离子源温度230℃,电离能量70eV,质量扫描范围为m/z 12~550;采用NIST11.L标准谱库进行检索。

2.3 分析与鉴定 按上述实验条件进样,得到德国小蠊的脂溶性成分的总离子流图,见图1。所得各组分的质谱数据经计算机检索标准谱库,各组分的相对百分含量采用峰面积归一化法计算,分析结果见表1。

从德国小蠊脂溶性化学成分中共检出76个峰,鉴定了55个化合物,已鉴定的成分占总峰面积的95.68%。由表1可知,德国小蠊油脂的化学成分丰富,其主要组分为油酸46.03%,棕榈酸17.10%,硬脂酸5.50%,棕榈油酸3.05%,7-己基二十二烷2.82%,异二十七烷2.53%。在已鉴定的组分中,酸类占73.21%,烷烃类占14.65%,酯类占4.4%,甾醇类占1.52%,醇类占0.96%,酮类占0.8%。此外还检出少量的芳香化合物二苯胺和醛类化合物2-辛基、环丙烷辛醛,各占0.07%。

3 讨论

由以上分析结果可知,德国小蠊脂溶性化学成分主要为脂肪酸、酯、烷烃等类物质。实验结果不同于邱文毅等报道的以C2~C5的挥发性酸和醇为主[3],样品来源和提取方法的不同可能都是导致实验结果不同的原因。德国小蠊油脂中油酸和亚油酸等不饱和脂肪酸、肉豆蔻酸甲酯和棕榈酸甲酯等脂肪酸甲酯、二十七碳烷和8-己基十五碳烷等直链和支链烷烃类化合物、棕榈酸乙酯、邻苯二甲酸异丁基辛酯等活性成分的含量较高。不饱和脂肪酸具有降血糖、调节血脂、降胆固醇和抗血栓等众多功能[4]。研究表明,脂肪酸甲酯,尤其是十六烷酸甲酯能促进干细胞的增值[5]。德国小蠊来源于粪便和体表的引诱活性物质,是由多种烷烃按一定的比例混合而成[6]。棕榈酸乙酯多应用于有机合成和香精香料中,通常在桂花、艾蒿等植物油中含量较高,赤芍所含的棕榈酸乙酯具有潜在的护肝活性[7-8]。邻苯二甲酸异丁基辛酯为杨桃酒主要的香气成分之一[9]。亚硫酸丁基十二烷基酯、26-去甲胆甾醇-25-酮、2-(十八氧基)乙醇及检出含量较少或未检出的化学成分的活性还有待进一步研究。通过对德国小蠊脂溶性化学成分的分析鉴定,为德国小蠊的进一步研究提供了实验依据。

致谢:大理大学分析测试中心提供GC-MS测试。

参考文献

[1] 蒙超衡. 广西药用昆虫种类的研究[J]. 广西科学, 1997, 4(3): 208- 212.

[2] 郭建军, 檀军, 张平. 贵州省药用昆虫名录[J]. 西南师范大学学报(自然科学版), 2012, 37(2): 51- 65.

[3] 邱文毅, 文平, 吴海磊. 德国小蠊虫体挥发物成分分析[J]. 中国媒介生物学及控制杂志, 2014, 25(3): 235- 238.

[4] 林杰. 不饱和脂肪酸的生理功能及其应用进展[J]. 广东化工, 2013, 40(6): 92- 93.

[5] 张越华, 曾和平, 陈东风. 脂肪酸甲酯调控鼠骨髓间质干细胞增殖作用的研究[J]. 分析化学, 2007, 35(10): 1400- 1404.

[6] 杨惠, 张金桐. 德国小蠊聚集信息素的组分及含量测定[J]. 寄生虫与医学昆虫学报, 2004, 11(1): 42- 46.

[7] 姚曦, 岳永德, 汤锋. 梁山慈竹挥发油成分的GC/MS分析及抑菌活性评价[J]. 光谱实验室, 2013, 30(5): 2344- 2350.

[8] 陆琳, 张萌, 王毅, 等. 赤芍中护肝活性物质的筛选与鉴定[J]. 中国中药杂志, 2012, 37(5): 597- 600.

[9] 郭惜雅, 张丽玲, 黄鹭强. 固相微萃取—气质联用分析杨桃酒的主要香气成分[J]. 农产品加工学刊, 2011, (5): 92- 94.

(收稿日期:2016.01.12)

猜你喜欢

质谱联用气相色谱
毛细管气相色谱法分析白酒中的甲醇和酯类
固相萃取—气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药
气相色谱法快速分析人唾液中7种短链脂肪酸
吹扫捕集—气相色谱法同时测定海水中的氟氯烃和六氟化硫
血液中15N标记氨基酸同位素丰度
基于液相色谱—质谱联用技术的多囊卵巢综合征患者血清脂质组学分析