ICP—AES法测定水处理后污泥中的有害元素

金 锁 邹 利

ICP—AES法测定水处理后污泥中的有害元素

Determination of harmful elements in sewage sludge by ICP - AES method

金 锁 邹 利

本文应用电感偶和等离子发射光谱仪（ICP）简便快速的测定了水处理后污泥中的铜、锌、铅、镉，并且具有较高的精密度和准确度。首先对需要检测的试样进行处理，然后通过实验操作，得出检验结果及结论。

ICP 污泥 处理

铜、锌两种元素是人体必需的元素，但是浓度过高时对水体的生物氧化过程是有抑制作用的，甚至对生物体有毒性。镉的毒性很大，镉通过排放等手段加入到土壤中，使土壤受镉污染。还发现镉有致癌、致畸、致突变作用。[1]镉和铅是我国实施排放总量控制的指标之一。在《污水综合排放标准》GB8978 1996和《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB18918—2002中的镉和铅都是第一类污染物，被严格控制。

废水处理是生产环节中必须保证的环保措施，监控废水排放达标的同时，水处理后污泥中的元素成分分析工作同样重要。为了对现有废水处理项目进行及时跟踪，对处理结果进行综合分析，对整个项目进行科学的评价，现提前对污泥中的铜、锌、铅、镉等元素进行分析，保证生产中废水排放达标，并且完成对污泥中的有害元素精准监控。

1、试样前处理

1.1 主要试剂

盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），过氧化氢（分析纯），钢瓶氩气（纯度大于99.9%）

1.2 消解步骤

称取1g烘干泥样于聚四氟乙烯烧杯中。在通风橱内向盛有样品的烧杯中加入1ml去离子水湿润样品，加入（1∶1）硝酸10ml，盖上表面皿于电热板上加热10分钟。冷却后再加入5ml硝酸，盖上表面皿加热30分钟，此时的棕黄色烟雾为硝酸氧化样品所产生。重复此步骤，每次加5ml硝酸，直至无棕黄色烟雾产生，表示消化反应完成。冷却后加入少许去离子水及过氧化氢，加热进行过氧化反应。持续每次加入1ml过氧化氢，直至反应不再剧烈。注意加入过氧化氢的总量不超过10ml，继续加热至溶液剩下5ml，冷却后加入10ml盐酸，盖上表面皿加热15分钟。冷却后加入40ml去离子水，加热煮沸至溶液剩下10ml。冷却后样品过滤定容至50ml容量瓶中，待测。随样品做消解空白。

其中： —污泥中金属含量(mg/Kg) Vs—样品处理后定容体积（ml）

X—样品在Vs体积中的含量（mg/L） G—样品质量（g）

2、仪器及操作

赛默飞世尔公司生产的电感偶和等离子发射光谱仪（ICP），型号iCAP6300

2.1 测定工作参数

光源：高频电感耦合等离子体光源。

积分时间：低波段15s，高波段8s。

积分次数：3次。

冲洗泵转速：50r/min，样品冲洗时间30s。

分析泵转速：50r/min，进样量2.0ml/min。

高频功率：1150W 频率：27.12MHZ。

载气压力：28.0PSI。

辅助气流量：0.5L/m。

2.2标准曲线

等离子发射光谱法的线性范围比原子吸收法的线性范围宽，本次实验为了验证精密度和准确度，我们采用了原子吸收法的六个标准点的标准系列，〔2〕保证低浓度范围内的线性良好。用国家标准物质中心购买的铜、锌、铅、镉单元素配制成中间浓度的四元素混合标准溶液，稀释成下表的六个标准点的标准系列。

标准系列表 单位：mg/L

2.3 检测谱线

调阅本仪器分析谱线数据库，依据谱线的强度、稳定性及线性范围，分别选择了一条最佳检测谱线。

226.5nm检出限ug/L 0.80 0.77 3.93 0.16 RSD% 0.65 0.50 0.32 0.45 2小时稳定性RSD% 1.39 0.99 1.18 1.06检测谱线Cu-Zn-Pb-Cd-324.7nm 213.8nm 220.3nm

2.4 分析操作

按照仪器的开机顺序开机预热，编写分析方法，设定工作参数，待仪器稳定后进行分析操作。先测定空白和六个标准点，检查相关系数r＞0.999，即线性合格后执行标准化，建立方法文件。依次测定2.2消解后的空白及样品，仪器自动扣除空白值，得到测定结果（mg/L）并代入公式1计算出污泥中的金属含量(mg/Kg)。

3、检验结果与讨论

对同一样品重复了10次消解和测定，结果见表一。

对样品进行加标回收测定，结果见加标回收测定表（表二）。

表一 统一样品精密度测定表 单位：mg/Kg

表二 加标回收测定表 单位：mg/Kg

污泥样品组成复杂，测定时背景干扰明显，采用等离子发射光谱法测定能有效的克服干扰。表一和表二结果可以看出，高浓度的铜、锌、铅三个元素，平行测定的变异系数分别为5.2%、6.3%、4.7%，均小于10%以内；镉的含量很低，其变异系数为16.1%，小于20%。四个元素的加标回收率在84.4%至118%之间，在±20以内。本方法的精密度和准确度都符合仪器分析的要求，也满足之前提到的相关标准的检测范围。等离子发射光谱仪分析软件采用混合标准的同时测定，可以在短时间内得到多个元素的分析结果。

4、结语

废水处理后污泥的元素成分含量分析是非常必要的，在确保生产的同时，保证废水、污泥排放达标，为环保措施提供高效、精准的监控检测。

在提取试样浓度下（以1g污泥消解定容至50ml，则待测溶液中Cd≤0.1mg/l（100ppb）），我们采用全谱直读等离子发射光谱法对污泥铜、锌、铅、镉四种元素同时测定，具有简便、快速、准确、干扰少等优点。

〔1〕国家环保总局。水喝废水监测分析方法（第四版）〔M〕。北京：中国环境科学出版社2002.

〔2〕魏复盛，齐文启，原子吸收光谱及其环境分析中的应用〔M〕。北京：中国环境科学出版社19988.170.