使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量

蒋修博

(中国二重集团有限公司检测中心，四川618013)



使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量

蒋修博

(中国二重集团有限公司检测中心，四川618013)

摘要：用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁的含量。具体操作方法是用HCl溶解试样，用双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，在氨性介质中加入磺基水杨酸显色测定全铁含量。该测定方法操作简便,结果准确，无毒害作用。

关键词：海绵铁；全铁含量；磺基水杨酸分光光度法

对海绵铁中全铁含量的测定多采用传统的重铬酸钾容量法。具体操作是使用HCl溶解海绵铁，SnCl2将Fe3+还原成Fe2+，过量的SnCl2用饱和HgCl2中和，用K2Cr2O7滴定终点。该方法实用性强、准确度高，一直被作为一种标准方法长期广泛应用。但是，该方法在测定过程中会产生大量的Hg离子和Cr离子，对环境以及人体造成危害，不符合当下节能减排的形势。本文提出使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量的方法，同样可以获得准确结果，操作方法简便而且不会对环境、人体造成危害。

1试验方法

1.1方法要点

试样用HCl溶解后，经双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，加入定量磺基水杨酸，用NH3·H2O调节pH值在9～11.5范围内，Fe3+与磺基水杨酸生成三磺基水杨酸铁黄色化合物，其颜色强度和含量成正比。该化合物很稳定，试剂用量及溶液酸度略有改变均无影响。用分光光度计在430 nm波长下，以试剂空白作为参比溶液，测出吸光度，绘制工作曲线，计算试样结果。

1.2仪器与试剂

仪器与试剂主要有：

电子分析天平：100 g/0.1 mg

紫外可见分光光度计：752型

HCl：1.19 g/ml

H2O2：30%

磺基水杨酸：10%

NH3·H2O：1+1

铁标准溶液：0.1 g/L

试验所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

1.3分析方法

1.3.1标准工作曲线制作

分别吸取0.0 ml、5.0 ml、7.0 ml、7.5 ml、8.0 ml、8.5 ml、9.0 ml、9.5 ml和10.0 ml铁标准溶液于100 ml容量瓶中，加入10 ml磺基水杨酸，用NH3·H2O(1+1)调节溶液为黄色，再加入5 ml NH3·H2O(1+1)，稀释摇匀。以试剂空白作为参比，在430 nm波长处用匹配的比色皿测定其吸光度，绘制标准工作曲线。

1.3.2样品分析

称取0.050 0 g试样于250 ml烧杯中，加入20 mlHCl，低温加热至试样完全溶解，缓慢滴加2 ml H2O2将Fe2+氧化成Fe3+，加热煮沸分解多余H2O2，取下冷却至室温，转移至250 ml容量瓶中，稀释摇匀。分取5 ml装于100 ml容量瓶中，加入10 ml磺基水杨酸，用NH3·H2O(1+1)调节溶液为黄色，再加入5 ml NH3·H2O(1+1)，稀释摇匀。以试剂空白作为参比，在430 nm波长处用匹配的比色皿测定其吸光度，在标准工作曲线上计算试样含量。

2试验要点

2.1样品处理

大部分样品均可直接用HCl低温加热完全溶解。若样品含Si高则不易溶解，可滴加一两滴HF帮助溶解；若C含量高则可加少量HNO3溶解。

2.2介质和酸度控制

采用定量加入的办法控制溶液的酸度。比对了加入不同量的NH3·H2O(1+1)溶液的pH值变化，加入(2～10)ml NH3·H2O(1+1)均可以满足显色酸度范围要求(pH=9～11.5)，本试验加入量为5 ml。

2.3其他元素的影响

铜、镍、钴、铬、铀和某些铂族元素在中性或弱碱性溶液中，会与磺基水杨酸生成有色络合物而影响测定。其中，铜、镍、钴可用氨气分离。锰和铈在氨性溶液中易被空气中的氧氧化成棕红色沉淀而影响测定。锰含量不高时，可在氨水中和前加1 ml的5%盐酸羟胺溶液，以消除锰的影响。对大量钛生成的黄色可加过量氨水消除。在强碱性溶液中磷酸盐、氟化物、氯化物以及硫酸根和硝酸根离子均不干扰铁的测定。钙、镁、铝、稀土、钍和铍等会与磺基水杨酸生成可溶性的无色络合物而消耗试剂，使铁的显色不完全，故应加入过量试剂。一般在加入试剂并调节溶液pH=9～11.5之后，若溶液不出现浑浊(即无氢氧化物沉淀)，则就认为加入的试剂量已足够。

3结果分析

分取两个不同含量的标准样品，用本方法进行测定，准备度结果见表1。

分取6个不同试样，用本方法进行测定，精确度结果见表2。

表1　准确度试验结果

表2　精确度试验结果

4结束语

采用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量，该方法具有分析时间短、操作简便、试剂消耗小和结果准确的优点。与传统重铬酸钾容量法相比，不会产生大量的Hg离子和Cr离子，无污染，环保效益高。

编辑杜敏

Full Iron Content Determination by Sulfasalicylic Acid Spectrophotometry

Jiang Xiubo

Abstract：Full iron content of sponge iron has been determined by sulfosalicylic acid spectrophotometry. The specific procedure is that the specimen was solved by HCl, then Fe2+was oxidated into Fe3+by oxydol, further full iron content was determined by color intensity from adding sulfosalicylic acid into ammoniacal medium. The method has advantages of easy operation, accurate result and safety.

Key words：sponge iron; full iron content; sulfosalicylic acid spectrophotometry

中图分类号：O657.32

文献标志码：B

收稿日期：2015—07—09