煤炭发热量测定及减小误差的措施

●　山西省长治市质量技术监督检验测试所　王平



煤炭发热量测定及减小误差的措施

●山西省长治市质量技术监督检验测试所王平

摘要:本文根据国家煤炭发热量测定标准结合笔者多年工作实际经验，阐述了煤炭发热量检测方法，分析影响发热量测定误差因素,提出减少测量误差的措施。

关键词：煤炭发热量测定误差

煤炭的发热量测量是指煤炭燃烧放热时发出的能量，其值决定着热平衡、耗煤量、热效率等指标。发热量随煤碳的变质程度呈现规律性的变化。发热量值可大约推测出粘结性、结焦性等指标。在工业生产中，常使用发热量作为划分煤炭类型的依据，所以，发热量测试值显得尤为重要。各级煤质检测单位面临着较大压力，解决的有效措施是最大限度的消除检测过程中的误差，以提高测试数据的准确性。当前自动化发热量测定仪器广泛使用，检测人员工作效率较大提高。但如果在检测中没有按照正确的测试方法进行操作，测定结果必然会存在不同程度的误差，从而影响煤炭碳质量的评定。

煤炭发热量的测量

定量的煤碳在过量氧气内完全燃烧,发热量在氧弹热量计中进行测定，将氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中，煤碳燃烧后放出的热量使氧弹计热系统温度升高，测定水温值可换算出氧弹弹筒发热量QDT（ MJ/kg）= (K△t-q)/0.001G。热量计的热容是在相近条件下燃烧定量基准物苯甲酸(化学式为C6H5CO2Na）进行确定，根据燃烧前后温升值，并对附加热进行校正，从而计算出弹筒发热量。恒温式热量计的发热量的计算：

弹筒发热量的计算公式：

高位发热量的计算公式：

恒容低位发热量的计算：

恒压低位发热量的计算公式：

误差概述

误差是指测定值与真实值之间的差，理论上可认为系统误差具有可测定性，系统误差又称可测误差，可分为系统误差和随机误差。系统误差是因固定原因引起的一种误差，其特点是当重复进行化验时，系统误差会重复出现，其值总是呈现偏高或偏低。系统误差产生的原因，如化验方法不完善、校准的仪器未标效、试验试剂不纯、检测人员判断差异、习惯性操作不规范和其它环境因素等。随机误差是由随机、偶然原因引起的，其值具有可变性，时大时小。随机误差是由不可控制、未加控制因素的微小波动所引起。随机误差具有不可避免性，随机误差是各方面随机因素造成的误差叠加。要减小随机误差，就必须严格控制检测条件，严格按照检测的操作规程进行操作，增加测试次数等方法减小误差。

减少误差措施

1.正确使用检测仪器

煤碳发热量测定具有较强的技术性，检测人员自身能力，对检测仪器设备使用情况直接影响测试结果。检测仪器安装后由专业人员进行计量检定和煤样检测试验。用标准煤样进行准确度检验，调整仪器设备测试结果在标准测值范围，选用高、中、低挥发分值和发热量值的煤样分别测试，排除仪器带来的系统误差，将仪器调整到最佳状态。

2.控制测量环境

环境条件对煤碳的发热量测量影响比较大，设置专门的检测室，室内不得做其它工作。试验室选取朝北的房间为宜，可避免阳光直接照射，热量计放在不受阳光直射的地方。在检测室内加装窗帘使阳光无法直射房间，配备空调设备，测定时温度变化控制在1℃之内，检测室温度保持在15℃至30℃之间的某一值。测定煤炭发热量时室内应不可存在强力通风和热源辐射，检测室要保持室内温度的恒定，当室温未恒定时暂停检测工作。实验室内不能存在强烈的热源和风扇等设备，在进行试验过程中，不可频繁地开启门窗。

3.热容量标定要精确

坩埚灼烧使用后，将其置于干燥器中，降至室温。选用经计量部门检定合格的基准量热物苯甲酸，确保苯甲酸干燥、无污染，重量在1 g左右为宜。氧弹压力2.8 Mpa至3.0 Mpa，充氧持续15 s以上，氧弹充氧完成后，检测氧弹是否存在漏气情况。当氧气瓶压力降至5.0 MPa以下时，延长充氧时间。检测时确保点火丝绑好后同接线柱接触，点火丝要紧贴苯甲酸表面。蒸馏水冲洗氧弹，并使用专用毛巾擦洗。氧弹放入内桶前要用专用毛巾进行擦洗，防止随毛巾将检测台上杂物带入内桶，造成内桶出水口处形成阻塞情况。连续5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.20%，若有大于0.20%的结果，进行补充检测，取合格5次的平均值作为该仪器的热容量。若数次检测结果都不符合要求，重新标定，使用标准煤样或苯甲酸进行反标定，用标准煤样的测试值与标准值之差在要求范围内，可判定合格。如使用苯甲酸，需进行5次热值测试，其测试平均值与标准热值之差不超过50 J/g，可判为合格。

4.严把试剂和材料质量

氧气的纯度大于99.5%，氧气不含可燃成分，不可使用电解氧，氧弹充氧到3.0 Mpa。苯甲酸使用二等以上标准。点火丝的直径0.1 mm左右的铂、铜、镍丝，其它已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，选用粗细均匀，不涂腊的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量，铁丝（6 700 J/g），镍丝（6000J/ g），铜丝（为2 500 J/g），棉线（17 500 J/g）。酸洗石棉绒使用前在800℃下灼烧半小时，擦镜纸在使用前先测出燃烧热。

5.规范称样操作步骤

称样作为检测作业中重要环节，包括使用天平进行称重、煤样混合和样量控制等步骤。煤样在检测和储存过程中，由于重力作用而离析，大粒煤样主要集中在下部和四周，小粒主要集中在上部和中间，从而导致煤样粒径、品质不均匀。检测员在称量煤样前，将煤样充分混合，瓶中的装煤样量不得超过总容量的四分之三。采用转瓶法混合煤样，首先将煤样瓶盖严，用食指压住瓶盖，握紧瓶身，转动手腕，使煤样在水平、竖直两个方向同时进行混合，充分混均。

在检测工作中，温度传感器和电磁干扰都会影响，但尤为重要的是实验人员在具体工作中的责任心和事业心。实验人员在工作中必须严格按规范进行操作，科学处理遇到的问题，做到及时排除故障，确保测定结果的准确性。■