气质联用技术分析钩藤带钩茎、叶中挥发性成分

黔东南民族职业技术学院（556001）杨珍

1 材料与方法

1.1 药材 药材钩藤来源于贵州省黔东南苗族侗族自治州剑河县。

1.2 仪器 美国Supelco公司生产的手动固相微萃取装置，萃取头是2cm～50/30um DVB/CAR/PDMS StableFlex纤维头。美国安捷伦公司生产的HP6890/5975C GC/MS联用仪。

1.3 方法

1.3.1 提取方法 取新鲜的钩藤样品5g左右，粉碎至0.2cm左右，放入10ml固相微萃取仪采样瓶中，密封，将装有2cm～50/30um DVB/CAR/PDMS StableFlex纤维头的手动进样器插入，然后，于约85℃顶空萃取30min，迅速取出，并马上插进气相色谱仪进样口中，温度为250℃，热解析3min，进样。

1.3.2 气相色谱条件 色谱柱是A B-5 M S弹性石英毛细管柱5%P h e n y l-9 5%D i M e t h y l p o l y s i l o x a n e(3 0 m×0.25mm×0.25μm)，柱温为40℃，保留时间是2min，以4℃/min升温到180℃，维持2min的时间；汽化室的温度为250℃；载气是高纯氦(9 9.9 9 9%)；柱前压为7.62psi，载气流量为1.0mL/min；进样不分流；溶剂的延迟时间为2.0min。

1.3.3 质谱条件 离子源是：EI源；离子源的温度为：230℃；四极杆的温度为：150℃；电子能量为：70eV；发射电流为：34.6μA；倍增器的电压为：1518V；接口的温度为：280℃；质量范围是：20～450amu。利用Wiley275和Nist2005标准质谱图进行检索核对化合物。

1.3.4 定性、定量方法 用质谱计算机中的数据系统对总离子流图的各个峰进行检索，并用Wiley275和Nist2005标准质谱图进行核对，分别测定了各个样品中所含的挥发性化合物，各化合物的相对质量分数采用峰面积归一化法进行测定。

2 结果与分析

根据上述检测鉴定条件，采用固相微萃取技术从钩藤带钩茎和钩藤叶中分别萃取其挥发性化合物后，采用上述条件下的GC—MS技术对其进行分析，得出钩藤带钩茎和钩藤叶各自的总粒子流图。各个色谱峰的挥发性成分都各有一个特定的质谱峰，运用质谱计算机中的数据系统进行检索和标准质谱图Nist2005和Wiley275进行解析，分别确定了各个挥发性成分，并采用峰面积归一化法测定其相对质量分数。

钩藤带钩茎的挥发性成分主要为醇、醛、烯类，主要有：己醇（31.552%）、顺-3-己烯-1-醇（10.174%）、1-辛烯-3-醇（8.298%）、反-2-己烯醛（8.91%）、β-石竹烯（2.061%），占其挥发性成分总量的79.11%。钩藤叶的挥发性成分主要为醇类，主要有：己醇（45.986%）、顺-3-己烯-1-醇（22.827%），占其挥发性成分总量的75.16%。

3 讨论

本次实验采用固相微萃取技术（SPME）对钩藤带钩茎、叶中的挥发性成分进行提取，此提取方法具有不需要溶剂、操作简单、效率高等优点；并通过气质联用技术对其成分进行鉴定。钩藤带钩茎中分离鉴定了50种挥发性成分，叶中分离鉴定了26种挥发性成分，两者共有挥发性成分19种，在共有成分中，己醇、顺-3-己烯-1-醇在钩藤带钩茎、叶中的含量均较高，己醇含量分别为31.552%、45.986%，顺-3-己烯-1-醇含量分别为10.174%、22.827%；9种成分在叶中的含量高于在带钩茎中的含量。以上实验数据表明，钩藤带钩茎和叶中所含挥发性成分存在差异，为合理应用钩藤茎和叶提供了参考依据。