茶叶中农药残留物质的测定方法分析

刘子艳，李嘉林（唐山工业职业技术学院，河北唐山063299）



茶叶中农药残留物质的测定方法分析

刘子艳，李嘉林
（唐山工业职业技术学院，河北唐山063299）

摘要：经济社会在不断发展和进步的同时，也使人们的生活质量不断提高，茶叶作为人们饮食中的一个组成部分，其安全性逐渐成为人们关注的重点。本文从农药残留这一概念出发，深入分析了茶叶农药残留分析处理技术，最后，通过样品检测技术对茶叶中农药残留进行准确的测定。

关键词：茶叶；农药残留；测定

刘子艳（1981-），女，河北唐山人，硕士学历，讲师，研究方向：化学。

李嘉林（1981-），男，河北唐山人，硕士学历，讲师，研究方向：管理工程与科学。

茶叶作为一种天然健康的饮品，已经成为众多消费者的首选。我国是茶叶生产大国，每年的茶叶产量居世界第一。随着茶叶生产量的逐渐增加以及新型农药的不断出现，茶叶中的农药残留也越来越多，种类和类型也发生了变化，这就要求对茶叶中的农药残留进行测定，使消费者食用茶叶的安全性得到保证。

1　农药残留概述

在农业生产过程中，在进行农药喷洒后，谷物、蔬菜、果品、土壤、大气以及水中的农药没有得到有效的分解，仍然存留一部分农药在其中的一种现象，我们就称为农药残留。致使农药残留主要原因有两种，一方面，由于缺乏对农药的正确使用知识，在农药使用的过程中对用药技术不重视，或者在使用农药后没有良好效果时，就会选择加大农药的使用量，使得农药的残留物质增多，另一方面，对使用无公害农药的认识程度还远远不足，很多人认为农药使用后立刻见效的就是好农药，却忽略了农药的无公害性，也使得农药残留物质逐渐增多。

根据农药残留的特性，农药残留主要可以划分为三种情况，一种是土壤残留性农药，主要表现为农药没有进行完全的分解而残留在土壤当中，最具代表性的就是狄氏剂；一种是植物残留性农药，农药在经过对植物的喷洒后，没有完全分解掉，停留在植物体内，六六六是最为典型的植物残留性农药；还有一种就是水体残留性农药，这种农药在经过不完全的分解后，残留部分会一直停留在水体当中，异狄氏剂在使用后，在水体中会长期存在，是水体残留性农药的代表性农药。残留性农药还可根据其残留的形式进行不同的分类，因为农药作为一种特殊的化学物质，在喷洒后会经过不同程度的分解，根据这种情况可以将残留性农药分为原有化学性质没有发生改变农药和化学性质发生改变农药。农药残留的因素有很多，其中最主要的因素就是农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方式方法。其中，农药性质和农药残留之间存在着直接的关系，由于代谢产物无法降解而一直残留在植物和周围环境中有机砷、汞等农药已经完全被禁止使用，诸如滴滴涕、六六六等有机氯等类型的农药，由于其化学性质相对稳定，在植物和环境中的分解速度较慢，已经逐渐被有机农药所取代，另外，还有一部分农药由于其本身的毒性较低，但是残留率较高，也逐渐的被取代。

为了保证人们的食品安全，保证人们的身体健康和生命安全，农药残留物质的检测成为了人们关注的重点，也使得农药残留的检测受到了越来越多的重视，促使农药残留物质检测技术也在不断发展和进步。

2　茶叶中农药残留物质分析前处理

在进行对茶叶中农药残留物质的分析和处理过程，主要就是通过茶叶样品进行净化、提取后再进行检测。传统的农药测定方法包括超声提取法、匀浆法以及素氏提取法。传统净化方法主要包括柱层析法、磺化法以及液-液萃取法，溶剂消耗量大、自动化程度低、处理时间长是以上方法存在的缺点。随着科学技术的进步，农药残留分析处理法也得到了相应的发展，新型提取方法主要有加速溶剂萃取技术，已经成为对样品进行提取的标准方式，另外微波辅助萃取技术也是一种新型的提取方法；固相萃取技术和凝胶渗透色谱技术都是新型的净化方法。另外，还有一些净化和提取融为一体的技术，如固相微萃取和基质固相分散技术。

总之，新型的农药残留物质分析前处理技术能够有效的降低溶剂的消耗量，提高自动化程度，处理过程中的时间也相对较短，逐渐在茶叶农药残留测定中被广泛的应用。

2.1微波辅助萃取技术（Microwave.As—sisted Extraction，MAE）

在微波能的基础上，对样品进行微波加热后，利用分析对微波能量的吸收的特点将一些样品进行加热，从而将样品中的化合物和杂质进行分离，这种新型的微波辅助萃取技术不仅节省了更多的时间，也节省了溶剂，在对茶叶农药残留物质的检测过程中控制起来也更加方便。现阶段的微波辅助萃取技术一般和固相微萃取技术进行结合，将茶叶中的成分进行高效、快速的分离后更加准确的对其进行农药残留物质的测定，两者互相结合具有操作简单、灵敏度较高的优点。

2.2加速溶剂萃取技术（Accelerated SolventExtraction，ASE）

在相对较高的温度和压力下通过有机溶剂对固体或半固体的样品进行提取，我们将这种技术称为加速溶剂萃取技术一。一般温度维持在50-200℃，压力维持在1O.3-20.6 Mpa即可，加速溶剂萃取方法中具有最明显的优点就是提取的时间较短，溶剂的使用量较少以及回收率高的特点，已经被美国环保局作为标准提取方法予以推荐和使用。

2.3固相萃取技术（Solid Phase Extraction，SPE）

液相色谱技术和液固萃取进行结合的方式就是固相萃取技术，固相萃取技术就是对样品进行分析和处理，进行农药残留物质的测定，固相萃取和传统的净化方式相比来说，具有溶剂使用量更小、所需时间更短、回收率更高以及无乳化现象等诸多优点，净化效果良好，成为茶叶样品净化的最主要的手段之一。

2.4凝胶渗透色谱技术（Gel Permeation Chromatography，GPC）

凝胶渗透色谱法是在20世纪70年代发展的一种农药残留物质测定中的净化手段，凝胶渗透色谱技术能够充分的净化一些大分子样品。大分子样品主要有脂肪、蛋白质以及色素等，凝胶渗透色谱技术在对样品进行净化后能及时进行回收，有效增加了样品净化回收率，因为凝胶渗透色谱技术有良好的净化效果，在茶叶中农药残留物质分析前处理中成为了主要的净化方法。茶叶中的基体十分复杂，含有很多的色素等大分子物质，采用凝胶渗透色谱方法可以有效的将茶叶中的大分子去除，起到更好的净化效果，如果将凝胶渗透色谱和固相萃取相结合，能够更加有效的减少基体对测定结果的干扰情况，从而提高测定结果的准确性。

2.5固相微萃取技术（Solid Phase Micro ex—traction，SPME）

固相微萃取是集提取、净化等为一体的方法，固相微萃取技术就是在固相萃取技术的基础上发展起来的一种新型农药残留物质检测方式，且适用于一些干净的样品，如果对茶叶中的有机污染物进行测定时，则首先应将目标成本提取出来后再进行固相微萃取。固相微萃取具有快速、高效分离成分的优点，已经成为茶叶农药残留分析处理的主要方式。

2.6基质固相分散技术（Matrix SolidPhase Dispersion，MSPD）

基质固相分散技术和固相微萃取技术都是在固相萃取技术的基础上形成的一种新型样品检测处理方法，基质固相分散技术是集提取、净化等为一体的方法，在对茶叶农药残留分析中使过程简单化，并且分析测定样品使用量较少、处理时间短、试剂用量少等特点，在测定的过程中简单、方便、快捷。

3　样品检测技术

传统的茶叶农药残留的检测技术手段主要是气相色谱法和高效液相色谱法两种检测方式，茶叶农药残留物质测定中最常用一种方法就是气相色谱检测法，但是其结果经常会受到一些基质的干扰，使测定结果的准确性降低。科学技术的不断发展，使新型的检测技术相继出现，现阶段新型的农药残留物质检测技术主要有气相色谱-串联质谱技术（GC/MS/MS技术），气相色谱-质谱联用技术（GC/MS技术）以及液相色谱-串联质谱技术（LC/MS/MS技术）。

3.1气相色谱-串联质谱技术（GC/MS/MS技术）

气相色谱-串联质谱技术就是通过对母离子进行选择，从而使母离子发生碰撞后产生二次电离的一种技术，有效的消除来自其它离子干扰的影响，在最大程度上降低本底干扰，其定性十分准确有效、灵敏度也十分高气象色谱-串联质谱技术通过将选定物质的母离子的体征将其它物质的干扰情况进行谱排除，从而有效的检测出茶叶中的农药残留情况，对农药残留检测进行了准确的定量和定性的分析。

3.2气相色谱-质谱联用技术（GC/MS技术）

气相色谱-质谱联用技术主要通过对样品中需要测定的部分在图谱上的保留时间进行茶叶农药残留的测定，将特征离子作为农药测定过程中定性和定量的基本参考，从而克服单一的气相色谱法可能出现的多种杂质峰，造成茶叶农药测定结果的错误。

3.3液相色谱-串联质谱技术（LC/MS/MS技术）

液相色谱-串联质谱技术就是将MS具有的极高的灵敏度和极强的专属性和HPLC的高效分离能力进行对茶叶中农药残留的测定。液相色谱-串联质谱技术最明显的特点就是分离能力十分强、应用范围较广、对复杂基体中的农药残留能够更好的进行定性，具有灵敏度高、准确度高、分析速度快这三个最为明显的特点，液相色谱-串联质谱技术是测定茶叶中农药残留物质的一种最为有效的方法，现阶段在对茶叶中农药残留物质测定中已经成为了最主要的测定方法。

4　总结

茶叶中的农药残留问题一直都是人们关注的重点问题，对于茶叶中国农药残留物质的测定方法也随之受到更多的关注和研究。茶叶农药残留分析必须经过严格的分析和处理技术，才能更加有效的对茶叶样品中的农药残留进行检测，发现茶叶中的农药残留和有害物质并进行消除，从根本上保证茶叶的质量和安全性，保证人们的身体健康，也在一定程度上推动了茶叶测定技术的发展和进步。

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