基于超声辅助的固相萃取与气相色谱法在绿茶有机磷农药残留测定分析中的应用

□ 王志宏 甘肃省陇南市食品药品检验检测中心

基于超声辅助的固相萃取与气相色谱法在绿茶有机磷农药残留测定分析中的应用

□ 王志宏 甘肃省陇南市食品药品检验检测中心

我国种植茶叶的历史悠久，茶叶深受我国各族人民的喜爱，绿茶是主要的茶类之一。绿叶的功效很多，可以减肥、降低脂肪、防止癌症，对吸烟的人也有很好的作用。但在绿茶的种植过程中，为防治病虫害，保证农作物的正常生长，普遍使用了有机磷、有机氯等农药。农药在农业中发挥着重要的作用，保障了农作物的高产稳产。但使用农药的弊端也比较明显，特别是一些高残留、剧毒的农药，不仅危害人们的身体健康，也会对环境造成污染和破坏。不合理的农药使用不仅不能达到目的，反而使农作物受到影响。因此，检测绿茶中农药残留的检测对于人们的健康、环境保护有重大意义。本文通过超声辅助，使用固相萃取和气相色谱法，分析对绿茶中有机磷农药残留的测定应用。

固相萃取技术

固相萃取技术的萃取剂是固体物质，经萃取吸附、富集和浓缩，结合色谱仪器，进行分析测定的方法。固相萃取技术的应用领域十分广泛，如化工、环境检测、食品检测、医药检测等。固相萃取的基本原理是利用吸附剂先把所要测定的样品中的杂质和干扰物分离出来，然后后吸附出分析物，最后使用洗脱剂进行洗脱，达到检测的目的。在使用固相萃取技术时，先让样品流过固体小柱，里面的吸附剂会将一些成分吸附出来，选择合适的溶剂冲洗杂质，然后快速洗脱，使目标化学物能够很快地分离、净化和浓缩。

与其他的溶剂萃取方式相比，固相萃取有许多的优点。固相萃取包括了液相和固相的物理萃取。与溶解分离物的溶剂相比，固相的吸附力更强一些，且固相只吸附分离物，不会吸附其他吸附剂，最终得到的化学分离物具有较高的浓度和纯度。在固相萃取技术中，使用的有机溶剂不多，固相萃取柱富集好待富集的成分后，使用的洗脱剂少，因为固相萃取柱清洗较容易，消耗很少的有机溶剂，可减少对环境的危害。由于固相萃取的高富集率，高准确度，高回收率，常被用于药品食品的检测。在固相萃取中，吸附剂的选择十分重要，高效的吸附剂能更好地分离干扰物和分析物。且容易收集分析物，可实现自动化操作，进行批量处理。

气相色谱法

气相色谱法是最为成熟、应用广泛的色谱法。它是一种比较新型的仪器方法。气相色谱法可分为气液色谱法和气固色谱法两种，它们使用的固定相不同。气液色谱的固定相是涂有固定液的单体，气固色谱的固定相是固体吸附剂。随着时代的变化，科学技术的进步，气相色谱仪也在不断更新。气相色谱仪的基本组件是温控系统、分离系统、进样系统、气路系统、数据记录和处理系统。现代气相色谱仪主要有氮磷检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器等。

气相色谱法具有高选择性，对于性质非常相似的物质也有很强的分离能力。通过选择的固定液，能使分配系统产生较大的差别，实现分离的目的。气相色谱法的灵敏度高，能检测极微小的高难度物质，且效能高，许多成分复杂、沸点较接近的物质都能通过气相色谱法分离出来。气相色谱法使用现代信息技术进行数据分析，自动化的分析方式，具有很快的速度，一秒钟即可进行多个组的分析。气相色谱法对固体、气体或者液体都可以分析，对无机物、有机物或生物大分子都可分析，应用范围广泛，随着技术的进步，未来气相色谱法的应用将会更多。

绿茶有机磷农药残留的测定

实验过程

选择合适的气相色谱仪、超声波清洗机、氮吹仪、漩涡混合器和离心机等。有机磷农药的标准品有许多，如乐果、杀螟硫酸、对硫磷、敌敌畏和伏杀硫磷等。称取适量的标准品，通过甲苯丙酮混合溶液，制成单一的农药标准储备液体。选择合适的色谱条件。

将绿茶样品粉碎，均匀混合。然后将少量的绿茶样品放入离心管中，加入乙腈，提取溶液。接着加入适量的无水乙酸钠和无水氯化钠，加入后手动充分震荡几分钟后，选择合适的时间进行超声辅助。在刻度试管中，放入适量的上层清液，在常温的条件下，通过氮吹使刻度下降，通过丙酮进行定容，最后经过有机滤膜之后，进行仪器检测。

实验结果

有机磷农药的极性差别很大，如伏杀硫磷、苯硫磷的极性比较弱，而乙酰甲氨磷、氧乐果、久效磷等具有较强的极性。使用不同的色谱柱使实验结果更加优化。在实验中使用乙酸乙酯、乙腈以及正己烷和乙酸乙酯的配合溶液，它们的提取效果不同。乙腈的作用较强，乙腈可直接渗透到绿茶的组织细胞中，提高农药的提取率，对于不同极性的有机磷农药，回收率较高，可满足基本的分析残留需求，有利于后续的净化。乙腈可提高有机磷农药的稳定性，它本身含有少量的乙酸，有利于提取。乙酸乙酯是中等极性，提取效果不如乙腈。在验证方法时，对市场上的不同绿茶样品进行测定，通过固相萃取和气相色谱法，能有效地检测出茶叶样品的有机磷农药残留。

通过超声辅助，使用固相萃取与气相色谱法，能对绿茶中的有机磷农药残留进行有效测定，从而保证市场食品的安全，减少环境污染，避免人们饮用有机磷农药残留多的绿茶，有利于身体健康。通过这种方式，可提高有机磷农药的回收率，且成本低，可大力推广。