谈ICP-MS测定银的干扰现象与方法建立

＊荀颖怡

（黑龙江省地质矿产测试应用研究所 黑龙江 150040）

谈ICP-MS测定银的干扰现象与方法建立

＊荀颖怡

（黑龙江省地质矿产测试应用研究所 黑龙江 150040）

使用恒温电热板对样品进行加热处理，对地质样品以四酸或者王水敞口分解，但在进行过程中离子体质谱法诸如电感耦合容易受到外界干扰，而这样的干扰会严重影响到最终测定结果的准确性，所以就测定银过程可能会出现的干扰源，以及干扰的程度进行研究，通过实验过程与结果的数据表明，109Ag所受到的干扰程度较小，而Nb与Zr对其的干扰具有一定规律性，一定的离线矫正便可解决。经过对水洗沉积物、土壤等国家标准物质进行检测，发现所得测试值和标准的推荐值一致，并且精密度与检出限均达到相关标准，从而建立了四酸分解、敞口王水分解以及电感耦合等准确测定银的方法，该方法多种元素以及银的连续测定提供了有效依据，并为敞口酸熔ICP-MS的准确测试提供帮助，十分适合用于大批量样品的连续测定中。

ICP-MS；银；干扰现象；方法建立；研究；分析

1.引言

当前已经得到确定的地质样品低含量Ag测定方法有∶电感耦合等离子体发射光谱法、双电机发射光谱法、萃取富集—火焰原子吸收光谱法以及石墨炉原子吸收光谱法等。其中萃取富集—火焰原子吸收光谱法与石墨炉原子吸收光谱法、双电机发射光谱法相对较为复杂，并且对于多元素连续测定方面要求较难实现，而后者虽然在处理方面较为简单，检测成果较全，但光谱会受到的干扰也较为严重，对于低含量Ag的测定需求难以实现。通过综合比较来看电感耦合等离子体发射光谱法具有线性范围更宽、检出限更低、分析的精密度与速度也较高较快，对于连续多元素的测定需求可实现等优点。此外在非敞口熔矿ICP-MS的测定报道中，分别对Ag测定方法的准确度、检出限以及多元素连续测定等方面提出了更高的要求，但目前的检测过程还存在试验周期长、过程复杂等问题，还无法使用与大批量样品测定中。

通过以上研究分析，本文就围绕四酸与王水在恒温电热板常压下的样品前处理、分解地质样品、干扰来源以及ICPMS测定银时的仪器条件、测定同位要素选择方面进行详细分析，并通过实验来对同位素107Ag与109Ag进行考察。

2.实验部分

(1)主要仪器与试剂

主要使用仪器有电感耦合等离子体制谱仪X-series2、带塞并有明确刻度的聚乙烯试管，试管规格为25．0mL，聚四氟乙烯烧杯若干，烧杯规格为50．0mL。所用试剂分别为氢氟酸、硝酸、以及盐酸、高氯酸，其中所有盐酸都要是CMOS级别，所有高氯酸都统一为MOS级，标准储备液由由国家级相关研究院提供。

(2)样品前处理及分析方法

①硝酸—氢氟酸—高氯酸恒温电热板常压溶样

首先将所需要样品放置于105℃进行烘干，然后将样品放于存有500ml聚四氟乙烯烧杯内，使用适当的水对离子水进行润湿，然后按照特定顺序将5ml硝酸、氢氟酸10ml、1ml高氯酸放入，并轻轻摇晃，保持内部震动。之后将混合好的液体放在恒温电热版上方进行加热，直到液体中冒出白烟为止，方可停止加热，放置等待自然冷去一定温度后在加入10ml的王水，继续放于恒温电热版中微热，直到内部融入从浑浊逐渐变为清透，在此将其从恒温电热版上去下，等待冷却到室温，在25ml的聚乙烯试管中融入去离子水，之后将试管中产生的清液使用滴灌吸取1ml，移至其他聚乙烯试管中，在加入2%的硝酸定容，人工摇匀，放置于仪器上等待检测。

②王水恒温电热板常压溶样

首先取出样品0．2500g放于105℃温度下进行祛湿烘干，然后将样品放在存有50ml聚四氟乙烯的烧杯中，用几

Discussion of the Interference Phenomenon and Method Building for Silver Measuring by ICP-MS

Xun Yingyi
(Heilongjiang Geology and Mining Measurement and Application Research Institution, Heilongjiang, 150040)

Using the homothermic electric hot plate to take heat-processing for samples and taking open mouthed degradation of geological samples by tetracid or aqua regia, however, in the process, the ion mass spectrometry, such as inductive coupling, is susceptible to get interfereence, and this kind of interference will seriously affect the accuracy of final determination results, so in this paper, it takes research of the interference sources which may appear in silver determination process and interference degree. Through the data in experiment process and data results, we can know that the degree of received interference on 109 Ag is lighter, and the interference brought by Nb and Zr has certain regular, and certain off-line correction can solve it. After testing national standard materials, such as, water-washing sediment, soil etc., we find that the testing values obtained are consistent with the standard recommended value, besides, both the detection limit and precision meet the relevant standards, so we set up the tetracid degradation and aqua regia degradation etc. methods to accurately test silver. This method provide effective basis for the continuous determination of variety of elements and silver and provide help for the accurate testing of open mouthed acid fusion, which is suitable for the continuous measurement of large quantities of samples.

ICP-MS；silver；interference phenomenon；method building；research；analysis

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