胃舒平药片中药效成分含量测定的新方法

刘佐华江西省瑞金市壬田镇壬田初中 江西瑞金 342513

胃舒平药片中药效成分含量测定的新方法

刘佐华
江西省瑞金市壬田镇壬田初中 江西瑞金 342513

经过多次实验发现，控制试样溶液的PH，加定量过量的EDTA，使Al3+、Mg2+都形成络合物，再用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，得到了铝、镁总含量，通过计算减去铝的含量就可以得到镁含量。结果表明，改进后的方法不需要过滤，耗时较短，节约了做实验的时间，并且测定的结果与药典法测定的结果基本相符，准确度一致。

胃舒平；返滴定法；EDTA；铝含量；镁含量

一、仪器与试剂

1.仪器

分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥形瓶，量筒，容量瓶（250ml)，移液管。

2.试剂与溶液

“胃舒平”药片，E D T A(s)，基准Z n O（s），NH4CL（s），6mol/L HCl,20%六次甲基四胺，1:1氨水，1:2三乙醇胺，NH3-NH4Cl缓冲液，0.2%铬黑T，0.2%二甲红指示剂（MR),NH4Cl(s）。

二、实验原理

胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，还加了大量糊精等辅料。铝和镁的含量可采用配合滴定法测定，不受其他成分的干扰。

1.EDTA的标定：Zn2++ Y4-=ZnY2-

基准物：ZnO指示剂：XO（PH为5-6，六次甲基四胺）。

Zn2+加XO滴加六次甲基四胺至紫红色过量10ml----EDTA滴终点紫红变黄。

2.铝的测定----返滴定法

铝离子与EDTA反应慢，不能直接滴定，在待测铝离子溶液中加定量过量EDTA充分反应，然后用XO作指示剂，Zn2+标液滴定。

3.镁的测定

旧方法测定原理： 沉淀分离Al3+后测定镁，取试液调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀，将Al沉淀分离后在pH=10的条件下以铬黑T作指示剂，Mg2++ H2Y2-= MgY2-+ 2H+，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg2+。

新方法测定原理：返滴定法测铝、镁的总量，在待测液中加定量过量的EDTA，调节PH=10-12，用铬黑T作指示剂Mg2++Al3++2H2Y2-= MgY2-+AlY-+4H+，用Zn2+标液滴定过量的EDTA,再减去铝的含量就可以得到镁的含量。

“中药典规定Al2O3含量不小于0.116g/片，MgO含量不小于0.020g/片”。

三、实验内容

1.样品处理

准确称取胃舒平药片2片于烧杯中，加入8mLHCl(1:1),将药片搅碎后加蒸馏水至40mL，加热至沸腾1min，滴加0.5mlHCl（1:1），若沉淀增加则继续滴加，不增加则冷却后过滤，并用水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，定容。

2.标准溶液配制

(1)0.02 mol.L-1EDTA标准溶液的配制

用台秤称取EDTA（s）3.8g，用烧杯称取配制500ml 0.02mol/LEDTA，再加蒸馏水温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500mL，摇匀备用(浓度约为0.02mol/L）。

(2)0.02 mol.L-1Zn2+标准溶液的配制

准确称取基准物Zn（0.40～0.42g）于150mL小烧杯中，少许水润湿，逐滴加入1:1HC1约2—4mL，边加边搅拌至刚好溶解完全为止。用蒸馏水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，定容。

(3)0.02 mol.L-1Al3+标准溶液的配制

准确称取0.53-0.54g基准物质Al2O3于150mL烧杯中，加10mL盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(4)0.01 mol.L-1Mg2+标准溶液的配制

准确称取0.1140-0.1160g预先在1000℃灼烧过的氧化镁（基准试剂）于150mL烧杯中，加10mL盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.EDTA浓度的标定

移取25.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶，加2 滴XO，滴加20%六次甲基四胺至呈现稳定紫红色再过量5mL。待标EDTA至由红紫色突变为亮黄色即为终点。平行测3-5次，取平均值，计算EDTA的准确浓度。

4.胃舒平药片中铝的测定

准确移取药片试样液10.00mL于锥形瓶中，加水15mL，加入EDTA标液25.00mL，加热煮沸3min,冷却加入2滴XO，滴加20%六次甲基四胺至黄色再过量10mL，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al质量，平行测3-5次。

5.胃舒平药片中镁的测定

(1)旧方法：沉淀分离Al3+后测Mg2+

准确移取试液25.00mL于小烧杯中，滴加1:1NH3.H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入0.8g固体NH4Cl,6mol1：1氨水，加热约80℃，维持10 ～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液4mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液4mL及铬黑T指示剂1-2滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。平行测3-5次，计算每片药片中Mg的质量

(2) 新方法：返滴定法

准备移取试样液10.00mL于锥形瓶中，加蒸馏水15mL，EDTA标液25.00mL，加热煮沸3min，冷却，加铬黑T 2-3滴，滴加1:1氨水至溶液呈稳定蓝色再加入10mL NH3-NH4Cl缓冲液，用Zn2+标液滴至蓝色突变为红色即为终点，平行测3-5次

(3)加掩蔽剂法

准确移取试样液10.00mL于锥形瓶中，加蒸馏水15mL，分别加氟化铵和三乙醇胺，充分震荡使溶液混合均匀，静置几分钟，加铬黑T 2-3滴，滴加1:1氨水至溶液呈稳定蓝色再加入10mL NH3-NH4Cl缓冲液，用Zn2+标液滴至蓝色突变为红色即为终点，平行测3-5次。

6.用步骤“3.4 胃舒平药片中铝的测定”的测定方法、步骤测定Al3+标准溶液中铝含量

7.用步骤“3.5 胃舒平药片中镁的测定”的测定方法、步骤测定Mg2+标准溶液中镁含量

四、数据及记录计算

1.锌净重m(Zn)

Zn2+标液算式：C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn)V(Zn)) =0.4125/ (81×0.25)=0.0204mol/L

2.EDTA溶液的标定

EDTA浓度计算式：C(EDTA)=C(Zn)V(Zn)/V(EDTA)

3.胃舒平药片中铝含量的测定

A l2O3含量计算公式：m(A l2O3）=M(A l2O3）×25×(C(EDTA)V(EDTA)－C(Zn)V(Zn)）

4.胃舒平药品中Mg2+含量的测定

(1)旧方法：沉淀分离Al3+后测Mg2+

m(MgO）=10×M(MgO）×C(EDTA)V(EDTA)

(2)新方法:返滴定法

根据上面表2中的测定结果的数据可计算平均的n(Al3+)=0.000208mol

m(MgO）=25×M(MgO）×(C(EDTA)V(EDTA)－C(Zn)V(Zn)－n(Al3+)）

5.Al3+标准溶液中铝含量的测定

Al2O3含量计算公式： m(Al2O3）=M(Al2O3）×25×(C(EDTA)V(EDTA)－C(Zn)V(Zn)）

6.Mg2+标准溶液中镁含量的测定

(1)旧方法：沉淀分离Al3+后测Mg2+

m(MgO）=10×M(MgO）×C(EDTA)V(EDTA)

(2)新方法:返滴定法

根据上面表5中的测定结果的数据可计算平均的n(Al3+)=0.000210mol

m(MgO）=25×M(MgO）×(C(EDTA)V(EDTA)－C(Zn)V(Zn)－n(Al3+)）

(3)加掩蔽剂法

加掩蔽剂后，实验现象不明显，没有得到想要的想要的结果，实验失败。

五、结论

由表8可知，由Mg2+标准溶液新、旧两种方法对比，说明用新方法测定的结果比较准确，误差较小，可以使用新方法去测量胃舒平药片中的Mg2+含量；由表8中胃舒平（Mg2+）的测定结果比较可知，同一药品用两种不同的方法比较测定，其结果基本相符。通过此次实验进行比较发现，用返滴定法测量镁的含量与旧方法测量镁的含量的结果相差不大。由于旧方法需要过滤这一步骤，耗时较长，而新方法不需要过滤，节约了做实验的时间，得出的结果也相符，给我们以后做这种测量实验带来了方便。

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：化学工业出版社，2010:493

[2]唐焕文,谢佩意,胡万达，铝的神经毒作用机理研究进展[J].中国职业药学，2001,28（3）：42.

[3]傅洪军，铝的神经毒性与老年性痴呆的研究进展[J].国外医学：卫生学分册，2001（6):337

New Measuring Method of Medicinal Composition Content in Gastropine

Liu Zuohua, Rentian Junior High School in Rentian Town, Ruijin City, Jiangxi Province, 342513

After many times’ experiments, we f nd that by controlling PH in sample solution and adding quantitative and excess EDTA to mix A13+and Mg2+into clathrate and then adding quantitative and excess EDTA into standard Zn2+solution, we f nally got the total content of aluminum and magnesium, and then by calculating the aluminum content , we can get the magnesium content. The result manifests that improved method does not need the process of f ltration and time is shorter, which saves experiment time and also, the result of this method is basically same with the method of pharmacopeia and the degree of accuracy f ts.

gastropine；back titration；EDTA；aluminum content；magnesium content

R9

A

刘佐华（1980～）男，汉，江西瑞金，江西省瑞金市壬田镇农职业初中，中一，研究方向：初中化学。