氢化物原子荧光光谱法测定罐装食品中锡的含量

王爽　孙鹏　高玉玲　徐冲　闫岩(黑龙江八一农垦大学，黑龙江　大庆　163319)

氢化物原子荧光光谱法测定罐装食品中锡的含量

王爽孙鹏高玉玲徐冲闫岩(黑龙江八一农垦大学，黑龙江大庆163319)

本文介绍用硝酸和硫酸对食品样品进行处理，利用氢化物发生和原子荧光光谱法测定罐装食品中的锡元素，检测出了锡的检出限、相对标准偏差和回收率，这种方法灵敏度较高，测定结果准确快速，比较高效的一种测定方法。

原子荧光光谱法；锡；食品

锡是一种金属元素，元素符号是Sn，它是略带蓝色的白光泽低熔点金属元素，不会被空气氧化，主要以二氧化物和硫化物的形式存在，锡是五金元素之一（其化四种五金元素分别是：金、银、铜、铁）。早在远古时代，人们便发现并使用锡了。近年来对锡化物的应用越来越多，在我们的日常生活中，各种罐头食品的包装物和补牙的材料都有锡的存在，它是罐头食品进行卫生检查的必查项目。进行锡的分析主要方法有萃取比色法、原子吸收光谱法、电化学法等，但是这些方法的操作较复杂，灵敏度也较低。氢化物发生—原子荧光光谱法相对于上几种方法，基体干扰较小，选择性很高，灵敏度较高，同时具有操作简便、仪器易维护等特点，在食品检测领域得到了广泛的应用。用原子荧光光谱法进行测定时，待测元素的原子蒸汽在辐射能的刺激下产生荧光，荧光的发射强度可以用来测定待测元素。

1　实验

1.1实验所用仪器：原子荧光光谱仪、锡无极放电灯。

1.2实验所用试剂：称取达到浓度标准的纯金属锡0.1g，在王水中加热溶解，用10%的HCL稀释。样品选用灌木叶组合样品，双蒸汽水，取硫脲及抗坏血酸各5g溶解在100ml的水中，混合均匀，放在棕色的瓶子里避光保存。取1.5g硼氢化钾，溶解在氢氧化钾溶液中，稀释后混合均匀。

1.3实验所用仪器：原子荧光光谱仪的参数为：电流80 mA，电压270 V，原子化器高度7mm，载气流速每秒0.5L，屏蔽气流速每秒1L，读数时间为1分钟。

2　实验过程

2.1Sn标准曲线的制作

依次吸取不同毫升数的标准锡溶液于50ml的量瓶里，加入5ml的HCL和5ml硫脲—抗坏血酸，加入水达到一定的刻度，放置30秒后进行测定。然后绘制标准曲线。用硼氢化钾溶液作为还原剂，HCL作为还原介质，反复测定3次，取三次的平均值，从而得出吸光度，用最小二乘法进拟合运算，得出检出限为0.046μg/L。

2.2样品的处理

称取0.5g干燥的样品，放入100ml的三角瓶里，加入混和液20ml（硝酸与硫酸的体积比为3：1），加盖后放置，第二天在恒温电热板上慢慢加热，达到冒烟的程度，滴加入数滴双氧水，溶液出现无色透明状后，将溶液取出冷却。加入1ml的HCL和1ml的硫脲—抗坏血酸，加水使刻度达到10ml，制作试剂空白。

硝酸和硫酸者是强氧化剂，被广泛应用在生物和植物样品的湿法消化操作中，可以让待测元素经过化作用变为可溶性的酸性盐。双氧水是非常好的辅助溶剂，与硝酸一起使用可以使湿法消化的效果更令人满意。样品经过硝酸和硫酸的湿法消化后，大部分锡被转化为Sn4+，硼氢化钾转化为锡的氢化物。实验时要严格进行溶液酸度的控制，样品被消解后要尽快的赶走残留的酸液。试验结果表明：用硼氢化钾和硫脲—抗坏血酸作为分析的介质时，锡的荧光强度最大，也最稳定。

3　实验结果

3.1精密度试验

为了试验方法的精密度，分别取同一种待测罐头样品各6份，进行平行测定，测定结果为：分别测定样品中的Sn含量，可可粉六次测定结果都在0.36～0.37之间，偏差率为1.3%；燕麦粉的六次测定结果在0.18～0.19之间，偏差率为1.85%；玉米粉的六次测定结果在0.05～0.06之间，偏差率为3.27%。从以上的结果可以看出，用本方法测定的强求果相对标准偏差较小，精确度高。

3.2回收率实验

在待测罐装样品中加入Sn后进行加标回收率的试验，试验结果为：咖啡中加入Sn后回收率为99.54%，燕麦粉的回收率为96.25%，玉米粉的回收率为99.2%。加标回收率均在比较稳定的幅度以内，所以这种方法的准确度较高。

4　结语

经过上面的实验，我们可以看出用硝酸、硫酸的混合酸液对罐装食品进行湿法消化，可以有效的分解样品中，使锡不易散失，可以将样品中的大部分锡经过氧化为转化为Sn4+，使测定的灵敏度得到了提高。我们同样用这个方法对灌木叶组合样进行分析，测得样品中的Sn为0.24～0.25之间，也得到了非常精确的试验结果。这两个实验表明氢化物—原子荧光光谱法进行试验，操作简单，测定结果可以迅速得出，数据准确可靠，同时样品的取样量较少，测定的范围也较宽，可以适用于不同罐装食品和植物性样品、中药样品中锡含量的检测，是一种有广泛推广前景的方法。

［1］王赛.生命科学中的微量元素［M］.北京：中国计量出版社，1996.718.

［2］中国人民共和国卫生部.食品锡的测定方法（GB/ T5009.16～1996）.北京：人民卫生出版社，1996；8～120.