渣油加氢沉积物的研究进展

李俟佐，蒋立敬，孙素华，朱慧红，金 浩，杨 光

(1. 辽宁石油化工大学，辽宁 抚顺 113001； 2. 中国石油化工股份有限公司 抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 113001)

渣油加氢沉积物的研究进展

李俟佐1，2，蒋立敬2，孙素华2，朱慧红2，金 浩2，杨 光2

(1. 辽宁石油化工大学，辽宁 抚顺 113001； 2. 中国石油化工股份有限公司 抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 113001)

介绍了通过热过滤法、抽提法和老化法测定渣油中沉积物含量。渣油胶体分散体系稳定性的变化是生成沉积物的根本原因。研究沉积物的结构和组成，发现沥青质的吸附/溶解平衡的破坏导致沥青质作为沉积物沉淀下来。向渣油中加入高芳香性的重质油可以显著的减少沉积物的生成，如何通过改善渣油加氢工艺流程来减少沉积物的生成还有待研究。

渣油加氢；胶体稳定性；沉积物；沥青质

近年来随着世界经济的快速发展，对轻质和中间馏分油的需求迅速增加，但可利用的常规石油资源却在减少，相反全球的重油和油砂剩余储量相当巨大[1,2]。因此，如何实现劣质渣油的轻质化、提高石化产品的质量已经成为世界各个国家炼油行业的重要研究方向。开发资源节约、环境友好的石油加工利用技术，是亟待解决的一个重大科技课题，对节能减排、发展低碳经济具有重要的战略意义和现实意义[3-5]。现阶段脱碳和加氢是经常用于渣油的转化和精制的两种主要技术。脱碳包括溶剂脱沥青和焦化等工艺；渣油加氢又分为固定床、悬浮床和沸腾床 3种工艺[6]。考虑到在产品质量上加氢比脱碳有优势，通过加氢生成的产品只含有较低水平的硫、氮、芳烃和其它污染物，具有更好的稳定性能够轻松地达到环保部门规定的产品指标。因此，通过加氢反应将重油和渣油深度转化为轻油在近些年取得了相当大的发展。

渣油在储存、运输和加工过程中随着压力与温度的变化容易生成沉积物，间接降低了生产效率，同时提高了管道和设备维护费用。特别是在渣油加氢处理过程中，金属的沉积和焦炭造成催化剂失活[7]。反应过程中生成的沉积物造成装置的堵塞，严重影响了加氢反应的运转周期，造成巨大的经济损失。原料的性质、操作工艺流程都对加氢过程中沉积物的生成有较大的影响。近年来渣油加氢沉积物的研究重点是确定沉积物的组成与结构，难点是尽可能的找到原料和操作条件与沉积物生成趋势之间的联系。本文将对近年来国内外的研究工作进行总结与展望。

1 渣油沉积物的测定方法

国内外测定沉积物的方法主要有热过滤法、老化法和抽提法3种。测得残渣的量表示方法也有所不同。

1.1 热过滤法

热过滤法是目前国内外应用最广的收集沉积物方法。当渣油及含有残渣组分的馏分燃料油在100 ℃粘度小于55 mm2/s时，热过滤法可以测定其样品中的总沉淀物。过滤前先将样品混合均匀，高含蜡量（高倾点）的燃料油或高粘度燃料油搅拌前应加热样品，但加热温度不能超过 80 ℃。100 ℃条件下样品通过规定的过滤仪器后，用预先配制好的溶剂洗涤滤纸，最后将滤纸干燥后进行称重。洗涤溶剂由85%(V/V)正庚烷和15%(V/V)甲苯组成。热过滤法得到的总沉积物主要是不溶于庚烷的有机物和无机物的总量。

1.2 老化法和抽提法

老化法是先将待测油加速老化后再运用热过滤法测定其沉积物含量。老化法又分两个试验程序。在规定条件下油样在100 ℃下老化24 h为热老化；在严格控制的条件下，油样用规定的正十六烷稀释后加热到100 ℃并保持1 h为化学老化。老化法适用于测定残渣燃料油形成沉淀的倾向，从而来预测油品在贮存和运输过程中的稳定性。

抽提法是将试样装在一个耐火的多孔材料的套筒中，用热甲苯进行抽提直到残渣达到恒重，用重量百分数表示残渣的量。抽提法测定的原油和燃料油中的沉淀物主要是不溶于甲苯的物质。

2 渣油加氢沉积物研究现状

对沉积物的研究主要集中在对其生成原因和自身组成的探索。可以通过将沉积物分离成不同的组分来研究其生成趋势与渣油加氢过程的关系。当沉积物生成趋势确定后可以通过改变影响其生成的因素进而减少加氢过程中沉淀物的量。

2.1 沉积物的生成与渣油稳定性的关系

渣油是原油中分子量最大、沸点最高、杂原子含量最多、结构最为复杂的部分[8]。通过四组分分离可以将渣油分离成沥青质、胶质、芳香分和饱和分。研究已经表明，渣油以胶体的形式存在。在整个分散体系中，沥青质为核心外围附着胶质的胶束为分散相；分散介质则主要由油分和其余部分胶质组成[9]。由于氢键、电荷转移、偶极的相互作用使沥青质形成胶团[10]，随着渣油胶体分散体系的稳定性变差，就会有沉淀出现。有文献已经报道[11-12]在原油的生产、运输、存储和加工过程中由于沥青质的沉淀引起沉淀物的生成。Leontaritis K J[13]认识到沉积物生成的本质就是渣油胶体性质的改变，因此沉积物的组成与渣油中分散相和分散介质有着密切关系。李生华[14]和张会成[15]研究了渣油稳定性与SARA组成分布的关系，并探索了第二液相的相分离点与渣油族组成的联系，最终导出表征渣油稳定性与其 SARA组成的关系：S（Re/Asp,Ar,Sat）=1.36Re/Asp+3.11Ar-1.86Sat。Chevron公司使用Zematra油品稳定性自动分析仪来对渣油稳定性做定性和定量分析[16]，对后续渣油加工有非常好的指导性。

2.2 沥青质与沉积物生成趋势的关系

在渣油加氢处理过程中也有沉积物的生成。D.E.Sherwood等[17]发现，在经过加氢脱硫处理后的渣油中沉淀物的含量可能达到0.5%甚至1%(wt)，明显超过了其在产品中的要求（最大0.15%），并且沉淀物在装置中（分离器，蒸馏柱）的沉积，影响了装置的长周期运转。装置必须经常停工和清洗，增加了装置的运行成本，上面的这些问题已经在1999年建成的波兰炼油厂H-Oil装置的运行中出现了[18]。在热裂解、减粘裂化和加氢裂化将渣油转化为轻质油的反应过程中研究人员已经通过一系列手段发现了沉积物或者干燥的污泥的生成[19,20]。M.E. Levinter[21,22]认为沉积物是焦炭的前驱物或者是聚合不完全的焦炭，并且假设了一系列涉及到裂解和缩合步骤的机理。研究者[23,24]在研究含沥青质的渣油转化过程中将沉积物和焦炭的生成联系到一起。

文献[25-27]研究发现，沉积物是由沥青质经过凝聚或者热裂解和缩合/脱氢等一系列反应生成的含碳类固体物质。在研究沉积物进一步反应生成焦炭的过程中，Gualda[28]发现在沸腾床加氢转化条件下，焦炭生成受到温度、氢分压和催化加氢的限制。Storm等[20]在研究中发现，在渣油加氢转化过程中，当渣油中的沥青质被移除后，其液体产物中的沉淀物含量大大减少，由此表明沉淀物的生成是由于沥青质的沉淀引起的。A.Stanislaus等[29]将沉积物用不同的溶剂抽提分离成四个组分，分别为：(i)既溶于甲苯又溶于庚烷的组分(HS)；(ii)溶于甲苯不溶于庚烷的组分(HIS-TS)；(iii)不溶于甲苯溶于四氢呋喃的组分(TIS-THFS)；(iv)不溶于四氢呋喃(THFIS)。表征后最终得到沉积物结构和组成的相关信息。HS组分的平均分子以芘结构为核心周围环绕脂肪链；HIS-TS组分代表沥青质和焦炭前身物，可以看作一个中间态；THFSI残渣有类似焦炭的分子，可以分解成高芳香性的二级结构。文献[30-33]表明沥青质同样分布在低极性油中，胶质和残余油可以看作一个胶体分散体系，分散相包含沥青质和胶质。

McMillen等[34]总结出沥青质沉积的一个可能的机理是芳香碳化合物与苯酚基团发生原位取代反应。高芳香性沥青质在低芳香性重油环境中容易析出的倾向有利于沉淀物的生成[35]。R.Wandas[36]研究了沸腾床装置的重产物中沥青质含量与沉淀物生成趋势的相互关系，在H-Oil工艺中被加工的渣油中包含的沥青质转化成分子量更低的、芳香性更高的沥青质。渣油加氢裂化过程中，非沥青质和沥青质都经历了化学变化。油和胶质裂化和加氢的速度比沥青质快，沥青质分子侧链的断裂和环烷环的裂化。这些变化使成品油更饱和，存在于产品中的未转化沥青质核比其在原料中有更高芳香性和浓缩程度。Bartholdy[37]通过对成品油凝聚物的滴定发现在胶质油介质中沥青质吸附/溶解平衡的破坏导致了沥青质作为沉积物沉淀了下来。

2.3 沉积物其它研究表征方法

A.Stanislaus等[29]通过EA/MA（元素/金属分析）来确定沉积物中各元素在反应前后的变化，发现工业沉积物含有大量类似焦炭的(＞80%(wt))四氢呋喃不可溶质，其H/C为0.6。Fernando Trejo[38]运用热分析方法研究了原始沥青质、胶质和加氢处理生成的沉积物并且探究它们对焦炭形成的影响。程序升温的结果表明从室温到200 ℃损失5%。200～500 ℃损失25%，最后500～900 ℃沉积物不会发生大的质量损失，420 ℃左右发生最大质量损失。FT-IR和NMR可以确定沉积物的结构组成信息，分析反应前后官能团的变化。Marroquln[39]通过对渣油加氢处理沉积物的固态NMR分析发现当温度为410 ℃时在10～40×10-6区间有一个小的波峰正好对应烷基碳。但是在 420 ℃时加氢处理的沉积物中几乎所有烷基碳消失了，在100～160×10-6仅仅出现了芳香碳，说明沉积物在反应后期大量芳香结构聚集成核生成焦炭。Robert[40]也证实了在H-oil过程中逐渐增加的芳香性硬核沥青质的存在和其对沉积物生成的重要影响。还可以利用小角X射线散射技术研究在渣油加氢处理过程中胶粒尺寸的变化，SEM观察沉积物的形貌。

3 改善渣油加氢沉积物生成的研究

即使在同一操作条件下加工不同来源的渣油，加氢效果也会有差异。在渣油加氢过程中，应该考虑原料的平均分子大小、杂原子含量和四组分分布对反应的影响[41]。已经知道沉积物的生成主要与沥青质胶体的稳定性有关，胶质的含量和性质对沥青质胶体的稳定性有重大影响[42-44]，含有较高饱和烃、低芳香烃、低胶质和高沥青质的混合导致了沉积物的显著生成。分散体系中芳香分含量越高沥青质胶体就越稳定。E. Rogel[45]的研究工作表明，沥青质或者其他石油组分的溶解性与它们的H/C比存在着明显的关系，高芳香性重油具有相对较低的H/C比。Marafi[46]等发现从催化裂化（FCC）装置得到的重循环油（HCOs）和轻循环油（LCOs）在固定床反应器高温操作条件下确实是沉积物形成的高效抑制剂。循环油中的三、四、五聚芳香性物质与渣油中的沥青质分子间的相互作用使体系变得稳定，而且这些缩聚的芳香性物质在沸腾床加氢条件下不会加氢分解。

当渣油加氢处理反应转化率超过60%时，沉积物堵塞装置就已经非常严重了。Marques[47]等通过模拟沸腾床渣油加氢反应研究高转化率条件下如何改善流出物的稳定性。该实验证明，在高苛刻度的操作条件下向减压渣油加氢转化装置加入催化裂化重循环油可以显著的减少沉积物的生成，转化率可以达到70%。将催化油浆加入到原料中用泵打入反应器或者在分离/精馏装置与重产物混合也可以改善沥青质在渣油中的溶解性从而增加其稳定性[48]。

文献[49-51]通过对渣油体系的电性质研究发现高芳香性和负电性是胶体稳定的最佳条件。渣油加氢过程可以通过向原料中加入添加剂来实现减少沉积物生成的目的。CTAB是一种表面活性剂，对沥青质有良好的胶溶稳定作用，能够促进沥青质的分散，减少沥青质的沉积[52]。

4 结束语

沉积物不仅在石油开采、运输和储存时会生成，在渣油加氢处理时由于四组分的反应速率不同也会有沉淀物生成。渣油胶体分散体系的稳定性变化是生成沉积物的最根本原因。体系越稳定沥青质胶体的溶解性就越好，沉积物越不容易析出。通过热过滤法收集沉积物是目前国内外使用最普遍的方法。在渣油加氢处理过程中，沥青质和非沥青质相都发生了化学变化，确定沥青质与沉淀物生成趋势的关系是目前探索的主要方向。油和胶质的裂化、加氢反应速度比沥青质快，随着反应的进行未转化的沥青质缩聚成高芳香性的物质，而油中的芳香性和胶质减少，导致在介质中沥青质的吸附/溶解平衡的破坏，从而沥青质作为沉积物沉淀下来。通过对沉积物各组分的表征发现HIS-TS组分与减压渣油中的沥青质相比分子量更大，芳香性更高，H /C原子比减小。TIS-THFS组分是生成焦炭的前驱物。虽然已经研究多年，但不同研究者对沥青质生成沉积物的反应机理和沉积物的存在形式及结构信息仍然有争议。目前已经发现向渣油中加入高芳香性的重质油（具有低的 H/C比），然后再进行加氢反应可以显著的减少沉积物的生成。向渣油中加入添加剂也可以抑制沥青质的沉积。催化剂设计、反应压力和反应温度以及其它一些操作条件对渣油加氢沉积物生成的影响需要进一步研究。

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Research Progress of Sediment From Residue Hydrotreating

LI Si-zuo1,2, JIANG Li-jing2, SUN Su-hua2, ZHU Hui-hong2, JIN Hao2, YANG Guang2

(1. Liaoning Shihua University,Liaoning Fushun 113001，China; 2. Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals，Liaoning Fushun 113001，China)

At first, the methods for determination of total sediment in residual fuel oil were summarized, including hot filtration, extraction method and ageing process. The basic reason of sediment formation is the change of residual colloidal dispersion stability. And the sediments were fractionated into different components to study the structure and composition. A disturbance in the asphaltenes’ adsorption/solubility equilibrium in the resin-oil medium leads to the precipitation of asphaltenes as sediments. Adding high aromaticity of heavy oil to residue can significantly reduce the formation of sediment in the reaction. But how to improve the process of residue hydrotreating to reduce sediment formation remains to be explored.

residue hydrotreating; colloidal stability; sediment; asphaltenes

TE 624

A

1671-0460（2016）12-2891-04

2016-09-13

李俟佐（1991-），男，四川省巴中市人，在读硕士研究生，研究方向：沸腾床渣油加氢研究工作。E-mail：nasri72@163.com。