浅讨水蒸气蒸馏法

王英 万红

江西中医药高等专科学校

浅讨水蒸气蒸馏法

王英 万红

江西中医药高等专科学校

目的：水蒸气蒸馏法广泛应用天然有机物的提取，其组成结构、性质特征、基本要求、注意事项影响着提起物的质量和产量。结果：掌握了水蒸气蒸馏法组成结构、性质特征、基本要求、注意事项，就能使天然有机物得到最大的应用。

组成结构；性质特征；基本要求注意事项

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提，常用于某些天然有机物的提取，比如植物精油、生物碱等。

水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点。与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。对于产品有三个基本要求：1.不溶或难溶于水。2.对热稳定，可长时间与水共热而不反应。3.在100摄氏度左右时，必须具有一定的蒸汽压（一般不小于10毫米汞柱），能随水蒸气一起挥发。

•注意事项：水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水，沸点多在100℃以上的成分的提取。蒸馏的过程中可能固化，如果固化了，就加热冷凝管，让其软化流出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提。

普通蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元。普通蒸馏法与水蒸气蒸馏法的不同点：（1)热源不同。普通蒸馏法的热源是直接加热，温度控制较难，易发生爆沸，不易排出干扰，用于沸点高、蒸汽压高的挥发性物质；水蒸气蒸馏法的热源是通过加热水产生。

[1]《有机化学实验指导书》重庆邮电学院生物信息部.化学教育部，2002年6月

[2]《有机化学》人民卫生出版社. 卢苏，2006年2月

[3]《有机化学》高等教育出版社. 高职高专化学教材编写组，2014年2月1日

TQ651.2

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1672-5018（2016）09-310-01