氯化钙中硫酸根离子的快速测定

2016-02-16O于增盛唐山三友集团有限公司河北063000

当代化工研究 2016年8期

O于增盛（唐山三友集团有限公司河北 063000）

氯化钙中硫酸根离子的快速测定

O于增盛
（唐山三友集团有限公司河北 063000）

通过试验研究论证利用721型分光光度计，在酸性介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶硫酸钡，使溶液浑浊，采用乙醇作稳定剂，利用分光光度计进行比色，并对一组氯化钙产品中硫酸根质量分数进行快速测定，测定结果与重量法测定结果进行分析和比较，证明该方法能够为客户提供准确、可靠的分析结果，是一种准确测定氯化钙中硫酸根的快速分析方法。

氯化钙；硫酸根；氯化钡；快速测定

1.引言

硫酸根含量是客户要求中一个非常重要的指标，HB/T2327—92行业标准中采用重量法，该方法主要的缺点是操作手续繁琐，条件不易控制如：需控制酸度、掌握氯化钡的加入量以及其他因素干扰。试样需要经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧、恒重等过程，耗时长约8-9h、能耗高。本文采用钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，使溶液浑浊，然后用比色计进行比色测定、计算。通过查阅相关资料和实验条件的选择测定，从而得出了测定过程中各个条件的最佳控制值。本方法利用仪器分析代替化学分析，从而节约了大量的人力和物力。能及时的为客户及生产提供可靠数据。

2.试验部分

主要试剂与仪器

(1)试剂：

盐酸溶液（1+1）

氯化钡溶液（120g/L）

乙醇溶液（50%体积比）

硫酸盐标准比浊溶液：经100—105℃干燥的优级纯K2SO40．1814g,水溶解后定容于1000ml容量瓶中，SO42-溶液浓度为0．1mg/ml。

(2)仪器：

721型分光光度计、分析天平、电炉、烧杯、容量瓶、吸量管、漏斗。

3.条件选择

(1)试验酸度及氯化钡加入量的选择

①酸度

通过查找资料，经过分析得出盐酸的加入量一般为2ml(1+1),因为氯化钙产品中有水不溶物，经过实验得知，里面的绝大多为酸溶物。为了补充反应用去的盐，以保证其溶液中的酸性条件，所以在分析实验时应多加些盐酸。

②经过对照比对，在HB/T2327—92中要求氯化钡的加入量为10ml,因为氯化钡为有毒化学试剂，经过比对，在本试验方法中选择氯化钡的加入量为5ml。

(2)实验溶液需要过滤

通过资料及实验得出，样品在加入盐酸后要用中速定性滤纸过滤。再进行以下操作步骤。

(3)测定波长的选择

将试验样品加入2ml盐酸（1+1），置于电炉上低温加热至沸，冷却过滤，将滤液置于电炉上加热至沸，加入10ml无水乙醇，再缓慢加入5ml氯化钡溶液。继续煮沸2分钟。稍冷后，将试验溶液定容到250ml容量瓶中。放置15分钟。经过试验得出透射比浊在440—720nm波长下均可测定，但随着波长的增大，吸光度下降。试验结果如表1。

表1 波长分段选择表

由表1试验结果显示，选择波长为460nm。

(4)静置时间的选择

将试验样品加入2ml盐酸（1+1），置于电炉上低温加热至沸，冷却过滤，将滤液置于电炉上加热至沸，加入10ml无水乙醇，再缓慢加入10ml氯化钡溶液。继续煮沸2分钟。稍冷后，将试验溶液定容到250ml容量瓶中。静置5、10、15、20、40分钟，在460nm的波长处，选用3cm比色皿比色。试验结果如表2。

表2 静置时间对比表

由表2得出，选择静置时间为15分钟。

(5)乙醇加入量的选择

乙醇的作用可使低含量的SO42-沉淀完全，使测定结果稳定。经过试验分析得出，实验结果见表3。

表3 乙醇加入量对比表

由表3得出，本方法采取使用5ml乙醇加入量。

(6)标准工作曲线绘制

在一组200mL烧杯中，加入0．8ml盐酸，分别加入0、1．00、2．00、4．00、6．00、8．00、10．00mL硫酸盐标准比浊溶液加水至约40mL，置于电炉上低温加热至沸，冷却过滤，将滤液置于电炉上加热至沸，加入2ml无水乙醇，再缓慢加入2ml氯化钡溶液。继续煮沸2分钟。稍冷后，将试验溶液冷却后定容到一组100ml容量瓶中。放置15分钟。以试剂空白为参比，选用3cm的比色皿，在460nm的波长下测定溶液的吸光度，绘制标准工作曲线，计算回归方程和相关系数。

4.氯化钙中硫酸根离子的分析方法

称取10g（精确到0．001g）试样于250ml烧杯中，加2ml盐酸（1+1），置于电炉上低温加热至沸，冷却过滤，将滤液置于电炉上加热至沸，加入5ml无水乙醇，再缓慢加入5ml氯化钡溶液。继续煮沸2分钟。稍冷后，将试验溶液定容到250ml容量瓶中。放置15分钟。以试剂空白为参比，选用3cm的比色皿，在460nm的波长下测定溶液的吸光度在标准曲线上找出对应的浓度，并计算出硫酸根的含量。

分析结果以质量百分数表示硫酸根的含量。

式中：m1——由工作曲线上查得的试样溶液中硫酸根的质量。

m——试样的质量。

5.方法准确度的测定

在上述定条件下，用快速法对4种氯化钙样品进行测定，结果与HG/T2327-92中标准法（重量法）测定的质量分数测量结果相比较，结果见表4。

经计算得出：

选择95%置信度，查得F=9．28，因1．82＜9．28即F计算＜F，所以快速方法与标准方法的精密度S2与S1之间无明显差别，可以继续进行t检验：

选择95%置信度，经查理论统计t检验表，当自由度为6时，t=2．45，因0．12＜2．45，所以两次测定结果与，无显著性差别，所以可以用快速分析方法代替标准法。

6.结论

利用分光光度法对成品氯化钙中的硫酸根离子进行快速测定，过程中省略了沉淀、过滤、洗涤、灼烧、恒重等实验过程，本文证明该方法在实际生产中，能够满足生产的要求，能够为客户提供及时有效的数据，是一种快速、准确测定成品氯化钙中硫酸根离子的方法。

[1]夏玉宇主编.化验员实用手册.—2版,—北京;化学工业出版社, 2004.11.

[2]胡伟光,张文英主编.定量化学分析实验.—北京;化学工业出版社,2004.

[3]魏琴.工业分析[M].北京:中国科学技术出版社,2002.

[4]张云洪主编.《生产质量控制》武汉.武汉理工大学出版社2002.8.

[5]许龙福.硫酸钡比浊法测定食盐中的硫酸根.理化检验—化学分册,1995.1.

Rapid Determination of Sulfate Radical Ion in Calcium Chloride

Yu Zengsheng

（Tangshan Sanyou group co., LTD, Hebei, 063000）

Through the experimental study to demonstrate that in acid medium,by using 721 type spectrophotometer, barium ion and sulfate r adical ions generate into undissolved barium sulfate to make the solution nepheloid, besides, using ethanol as a stabilizer and using spectrophotomet er to take color comparison, and also take rapid determination on the quality score of sulfate radical in a group of calcium chloride products. Make analysis and comparison of the determination results and gravimetric method determine results,so that to prove that the method can provide custome rs with accurate and reliable analysis results,and it is a kind of rapid analysis method for accurately measure the sulfate radical in calcium chloride.

calcium chloride；sulfate radical；barium chloride；rapid determination