三维电极电催化氧化法处理废水的研究进展

张显峰，王德军，赵朝成，张 勇，郭 锐

（中国石油大学（华东） 化学工程学院，山东 青岛 266580）

进展综述

三维电极电催化氧化法处理废水的研究进展

张显峰，王德军，赵朝成，张 勇，郭 锐

（中国石油大学（华东） 化学工程学院，山东 青岛 266580）

综述了近几年国内外在三维电极电化学反应器方面的最新研究进展，分析了电源的输出形式、阴阳极板的布置方式、粒子电极的填充方式等因素对废水处理效果的影响，探讨了碳纳米材料等新材料在粒子电极载体上的应用，最后介绍了三维电极法与其他技术联用的最新研究，并指出了三维电极法存在的问题及今后的研究方向。

三维电极；电催化氧化法；反应器；粒子电极；废水处理

电催化氧化技术作为高级氧化形式的一种，具有催化效率稳定、催化电极使用寿命长、操作简单及运行费用低等优点，在处理废水方面的应用越来越重要［1-2］。用于电催化氧化技术的电极主要有传统的二维电极和最新的三维电极。相比较于传统二维电极，三维电极具有更高的催化氧化效率和更低的能耗，所以三维电极法在处理难降解废水的研究中越来越受青睐［3-6］。

本文着重阐述了三维电极反应器装置的优化及粒子电极的研究等方面的进展，介绍了联合技术在废水处理中的最新应用，并提出了问题及研究方向。

1 三维电极反应原理

三维电极是二维电极的优化和升级，即在传统二维电极的阴-阳极中间填充粒子作为第三电极，在阴-阳极所产生的电场作用下，电解槽内增加了无数的微电极，能够增加电解槽的面体比，加快对废水中有机物的降解［7］。对废水中有机物的催化氧化过程包括直接氧化和间接氧化。直接氧化就是通过阳极直接将有机物进行氧化降解；间接氧化主要是指溶液中溶解的氧、外界提供的氧以及阳极电解产生的少量氧在阴极区发生还原反应生成H2O2，进而降解有机物，H2O2在电极上金属催化剂的作用下进一步产生·OH。H2O2和·OH是三维电极电催化氧化反应中的主要氧化物［8-9］。三维电极反应原理图见图1。

图1 三维电极反应原理图

2 三维电极反应装置研究进展

1969年三维电极的问世标志着三维电极反应器对传统二维电极反应器的升级。三维电极反应器示意图见图2。三维电极反应装置主要包括电源、反应器、供气装置、阴阳极板、粒子电极填料等，电解槽的构型一般是圆柱形或立方体形。第三电极（粒子电极）的加入，使得电催化氧化法拥有更高的效率及更好的性能。为提高电极反应装置的效率和稳定性、降低能耗，研究者对三维电极反应装置进行改进，对废水的处理取得了不错的进展。

图2 三维电极反应器示意图

2.1 电源供电模式的改进

电源是整个反应装置的“发动机”，通过改变电压/电流的供电模式可提高三维电极反应装置对废水的降解效率。庞凯等［10］采用脉冲电源三维电极法对钻井废水进行处理，将脉冲电源和直流电源的性能表现进行了对比。实验结果表明：在采用脉冲电源的最优条件下，钻井废水COD去除率为66.7%；相同实验条件下，脉冲电源三维电极法比直流电源三维电极法的COD去除率提高21.7%，单位质量能耗降低61.6 kW·h/kg，节能达80%。王兵等［11］比较了直流电压、正负比例方波电压、正弦全波电压 、正弦半波电压和单向方波电压等不同的电压波形组成的三维电极装置对苯酚的降解效果，得出在相同实验条件下的单向方波电压三维电极法对苯酚的去除率最高，达到89%，而直流电压三维电极法的苯酚去除率最低，为75%。方波脉冲电压比直流电压更节能、复极化程度更高、降解更彻底。

2.2 阴、阳两级板安放位置的改进

传统的电极反应装置中的阴、阳极板都是垂直且平行地放置在反应器的废水中，因废水中组分与极板接触不充分而导致降解不彻底。通过改变阴极板和阳极板的位置、增添阳极板或阴极板的个数来提高反应器对废水的降解效果的研究越来越多。石淑云等［12］用三维双阴极-电Fenton法处理腌制酸菜废水，Ti/SnO2-Sb2O5-IrO2阳极置于反应器中间，两个石墨阴极在两侧，阴、阳极板垂直且平行，粒子电极为柱状活性炭。实验结果表明：在最佳条件下，三维双阴极-电Fenton法对酸菜废水的COD去除率达到99.98%，降解效果明显；相比单阴极-电Fenton法，三维双阴极-电Fenton法中的阴极板处产生的H2O2的数量、电解槽的电流效率、电解液中Fe2+浓度、COD去除率都高。叶志勇［13］自制了阳极为网状钛涂钌铱涂层、阴极为网状不锈钢、粒子电极为无烟煤活性炭的三维固定床电极反应器，其中阳极板2片，阴极板3片，按照阴-阳-阴-阳-阴垂直且平行排列组装反应器。实验结果表明，相比二维电解反应器，三维电解反应器的单位时空处理效率均提高，电流密度提高，能耗降低，氨氮去除速率也得到提高。郝帅［14］用三维电极法深度处理制药废水，阳极为Ti/SnO2，阴极为石墨，粒子电极为负载SnO2的石英微孔瓷环粒子，采用阴极在上、阳极在下的极板安装方式，下极板阳极产生的O2直接上升到上极板阴极，充分反应产生的H2O2与废水中含有的Fe2+和投入的Fe2+组成Fenton试剂进而提高对制药废水的处理效率。为提高三维电极-生物膜反应器的脱氮效率，任晓克等［15］采用两种不同安置方式的反应器阴、阳极板（见图3）处理废水：一种是将板状阴极沿圆柱形电解槽内壁和中心十字布置，4根柱状阳极各位于中心十字阴极板四个交叉口；另一种是将板状阴极沿圆柱形电解槽内壁布置，1根柱状阳极位于中间。实验结果表明，两种方式都使得反应器挂膜更快、脱氮效率更高，获得了稳定的出水水质。

图3 反应器阴、阳极板的两种不同的安置方式

2.3 粒子电极填充方式的改进

近几年，对粒子电极在电解槽中的排列方式及流动状态研究增多，主要方法是在高性能粒子电极合成的基础上，增大粒子电极与废水的接触面积，避免粒子颗粒之间接触形成短路电流，使第三电极上的催化氧化反应更加充分。冯壮壮等［16］通过把粒子电极在电解槽中悬挂填充对焦化废水进行处理，与传统粒子电极的填充方式相比，不仅有相似的处理结果，而且反应器所需材料的质量是传统方式的34%、反应器容积是传统方式的67%。崔晓晓等［17］通过比较自制的长方体蜂窝状规整型第三电极和乱堆型第三电极对苯酚废水的处理效果，得出前者比后者有更高的苯酚去除率。姜辉等［18］在阴、阳两极板中间填充串联成粒子串的规整粒子，使得各电极粒子之间不互相接触，有效避免了短路电流的产生，对氨氮废水有显著处理效果。Jung等［19］以预辐射的颗粒活性炭为可移动的粒子电极填料，构建流化床三维电极反应器处理洗涤水，考察了初始pH、粒子填充量、反应时间及电流对洗涤水COD的去除效率。实验结果表明，当电流为354.3 mA、粒子填充量为47.1 g/L、初始pH为5.4、反应时间为55 min时，洗涤水COD的去除率为（98.56±0.14）%。Jung等［20］同样构建了流化床三维电极反应器对棉花纺织废水进行处理，COD去除率也达到（97.01±0.18）%，脱色率达到（99.13±0.21）%。Li等［21］以预饱和的颗粒活性炭为粒子电极组成连续流三维电极反应器，在优化工艺条件下，COD去除率为55.7%，出水COD符合国家排放标准，单位COD能耗为274.8 kW·h/kg，电流效率为16.2%。

3 粒子电极的研究进展

三维电极法的电极由阳极、阴极和粒子电极组成，其中粒子电极是三维电极的第三电极，粒子电极的性能决定着三维电极法对废水的处理效率。粒子电极要具备良好的导电性、催化性和稳定性，粒子电极之间要相互绝缘，避免短路电流的产生。比较常用的粒子电极材料有γ-Al2O3、Fe3O4、泡沫钛、活性炭、纳米碳材料、陶瓷、沸石、高岭土等。

3.1 纳米碳材料在粒子电极中的应用

纳米碳材料主要有纳米碳纤维、石墨烯、碳气凝胶等，它们以其优良的导电性、催化性能及稳定性，作为粒子电极填充材料被广泛运用［22-23］。碳纳米材料具有多孔、大比表面积、良好的导电性和稳定性等特点。庞凯［24］将活性碳纤维作为三维电极的粒子电极，对混凝后废水进行处理，在最佳工艺条件下的COD去除率能达到40.3%；与Fenton试剂联用时的COD去除率达到72.5%，TOC去除率达到45.4%，活性碳纤维表现出良好的催化氧化性能。王艺之等［25］将贵金属铂负载到石墨烯上制成石墨烯水凝胶颗粒，作为粒子电极用于处理苯酚废水，阳极、阴极分别为石墨板和不锈钢板，实验结果表明在电解电压为15.0 V、pH为3、电解时间为90 min的最佳条件下，模拟含苯酚废水在三维电极处理后能够达到国家排放标准。Wu等［26］以石墨板、不锈钢板分别作为阳极和阴极，以溶胶-凝胶聚合方法制备的碳气凝胶作为第三电极，对活性艳红X -3B染料废水进行脱色处理，实验结果表明：脱色率随着电解时间、电解电压和粒子电极颗粒填充量的增大而增大，随着初始废水浓度增大而降低，随着气流量的增加先增大后保持不变；粒子电极填充材料使用100次之后脱色率仍可达到95%。贾丹［27］通过溶胶-凝胶法将光催化剂负载到鳞片石墨上，得到ZnFe2O4/TiO2/鳞片石墨粒子电极，对罗丹明B进行降解。ZnFe2O4/TiO2/鳞片石墨粒子电极实现了光催化和三维电极催化的叠加效果，表现出良好的稳定性，反应30 min后罗丹明B去除率可达到99%。

3.2 其他材料在粒子电极中的应用

随着对三维电极粒子电极材料的不断研究，负载到粒子电极材料上的高效率的催化剂的选择越来越重要。He等［28］将Fe2（MoO4）3负载到高岭土上，在450 ℃下煅烧，得到Fe2（MoO4）3-高岭土-450粒子电极，与石墨阴、阳极组成三维电极，对甲基橙废水进行脱色。探讨了粒子电极对甲基橙的降解机理，指出Fe3+和（MoO4）2-两种离子可将H2O2变成·OH，间接对污染物进行降解。实验结果表明，在最佳条件下，甲基橙废水的COD去除率和脱色率都很高，而且将Fe2（MoO4）3-高岭土-450粒子电极运用到其他染料废水降解中的脱色率都达到97%以上。Li等［29］以铅合金板为阳极、不锈钢为阴极、陶瓷负载CuO/ZnO为粒子电极，对二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶（DTMHP）废水进行处理，实验结果表明，在Na2SO4为电解液、电解电压为15 V、初始pH为3、反应时间为150 min的条件下，对嘧啶环和COD的降解率分别为83.45%和35.17%，CuO/ZnO/陶瓷粒子电极具有很高的催化活性和电流效率。此外，他们还对目标污染物的降解中间产物进行了研究，发现有机碳的降解很明显，且在氯化钠电解液提供的氯离子被氧化成活性氯后，中间产物有机氮的降解也很明显。Qin等［30］以AuPd/Fe3O4纳米粒子为粒子电极，对1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BMIM）离子溶液进行催化降解。研究结果表明：AuPd/Fe3O4纳米粒子可促进H2O2的产生和Fe离子的再生；在最佳条件下，90 min内BMIM的去除率为100%；粒子电极重复使用7次后仍保持很高的活性和稳定性。

4 三维电极法与其他方法的联用

在难降解废水的处理方面，不仅电催化氧化可以实现，光催化、生物法、超声波技术及Fenton法等技术对废水中的污染物也一样有降解能力。为完成对难降解废水的处理，在三维电极法处理废水取得一定效果的基础上，可以将三维电极法与其他废水处理方法结合在一起［31］，充分发挥两种或多种方法的优势，提高三维电极反应器的性能。

4.1 与光催化法联用

光催化法包括均相光催化法和非均相光催化法。光电催化是指三维电极和非均相光催化法联用，非均相光催化剂一般采用TiO2［32］。TiO2光催化材料具有合适的半导体禁带宽度、良好的抗光腐蚀性和化学稳定性，而且廉价、原料来源丰富、成本低、光催化活性高，对很多有机污染物有较强的吸附作用。半导体TiO2电极的运用综合了光-电反应的优势，对废水中的污染物降解效果好。王奕等［33］以钛网为主电极、不同比例混合的TiO2/沸石与活性炭为粒子电极、紫外灯为光源，构建三维电极光-电协同装置，对亚甲基蓝模拟废水进行处理。实验结果表明：光电协同作用对模拟废水中亚甲基蓝的降解率达到49.5%，高于二维电极光电催化和单独光催化；将Fe3+掺杂到粒子电极颗粒上，有助于光电催化效率的提高，亚甲基蓝降解率最高可达53.3%。为了进一步提高光电催化体系催化效果，孙玲芳等［34］以多孔TiO2薄膜为阳极、活性炭负载Fe-Ni共掺P25颗粒为第三电极、150 W氙灯为光源，构建了光-电-Fenton法催化体系，对罗丹明B废水进行处理。实验结果表明：在最佳条件下，罗丹明B降解率为96.84%；降解过程中光、电、Fenton氧化以及各体系协同作用对罗丹明B的降解率依次为15.26%、43.88%、20.21%和17.49%，综合效果显著，协同因子达到1.22。

4.2 与生物法联用

生物法是利用微生物自身的新陈代谢作用分解废水中污染物的处理技术。生物膜作为其主要处理形式，具有有机负荷高、占用土地少、固液分离容易、运行维护简单、节能以及对水质水量变化均有较强适应性等优点。将生物膜附着于电极表面，使生物法与电极法联用，可以充分利用两种方法的优势。唐金晶等［35］在自制反应器中用醋酸纤维素膜将阳极和阴极分开，以颗粒活性炭和玻璃珠作为粒子电极填充于阴极区域，通过在阴极表面附着生物膜将电化学反应和生物膜技术联合起来进行脱氮。电化学作用产生的H2和CO2为微生物脱氮提供电子供体和碳源，脱氮过程不需要添加有机物和碳源。三维电极-生物膜协同实验结果显示，氨氮转化率为95.8%，总氮去除率为82%，废水处理效果明显，且更节能。Hao等［36］自制三维电极-生物膜反应器对城市污水进行处理，考察了反应器的性能和微生物的种类。研究结果表明：自养型菌和异养型菌对硝酸盐去除率发挥关键作用；活性炭填料上充满着变形杆菌，该菌能够改善三维电极-生物膜的性能，提高脱氮效率。Tang等［37］在反应器运行的开始阶段进行生物膜的培养和驯化，将生物膜附着在阴、阳极上和粒子电极上。实验结果表明，在电化学作用下，电场通过提供电子供体和活化电极表面的微生物来提高氮的去除率，当DO为（3.42±0.37） mg/L、电流密度为0.02 mA/cm2、缺乏有机物时，氮的去除率达到91%；探讨氨的氧化行为可知氨不仅在阳极被氧化，在阴极区的粒子电极上也被氧化。

5 结语

近年来，三维电极法处理废水已被广泛运用，但三维电极法处理废水的机理没有进行深度研究，研究的重心主要在粒子电极的优化和创新上，处理的废水成分也很单一，对多种废水混合或复杂废水的研究不多，今后的研究方向应该注重以下几个方面：

a）深度研究三维电极法处理废水的机理和动力学，明确电催化氧化的直接氧化反应和间接氧化反应过程。

b）在提高电极材料性能的基础上，把研究重心放在三维电极反应器装置的优化及改进上。

c）将三维电极法与其他技术的联用扩展到三种方法或多种方法的联用，并考察三维电极法对多种废水混合处理的效果。

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（编辑 叶晶菁）

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《化工环保》编辑部

Research progresses in wastewater treatment by electrocatalytic oxidation on three-dimensional electrodes

Zhang Xianfeng，Wang Dejun，Zhao Chaocheng，Zhang Yong，Guo Rui

（College of Chemical Engineering，China University of Petroleum（ East China），Qingdao Shandong 266580，China）

The latest research progresses of three-dimensional electrode reactor at home and abroad in recent years are summarized. The factors affecting wastewater treatment effect are analyzed，such as：output form of power supply，layout mode of electrodes，fi lling mode of particle electrodes，and so on. The application of new materials especially carbon nanomaterial on particle electrode are discussed. Finally，the recent research development on combination of three-dimensional electrode method and other technologies are introduced，and the problems of three-dimensional electrode method and the directions for further research are pointed out.

three-dimensional electrode；electrocatalytic oxidation process；reactor；particle electrode；wastewater treatment

X703

A

1006-1878（2016）03-0250-06

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.03.003

2015 - 12 - 04；

2016 - 03 - 11。

张显峰（1990—），男，山东省滕州市人，硕士生，电话 18765906045，电邮 1217064562@qq.com。联系人：赵朝成，电话 0532 - 86981719，电邮 zhaochch@upc.edu.cn。