树干涂抹吡虫啉、乙酰甲胺磷复配剂在枣树树冠内的传导分布

王振亮，李玉平，侯军铭，李开森，肖鸿泽

（1.河北省林业科学研究院，河北 石家庄 050061；2.石家庄市林业局，河北 石家庄 050051；3.沧州市林业局，河北 沧州 061000；4.献县林业局，河北 献县 062250；5.石家庄植物园，河北 石家庄 050073）

树干涂抹吡虫啉、乙酰甲胺磷复配剂在枣树树冠内的传导分布

王振亮1，李玉平2，侯军铭3，李开森4，肖鸿泽5

（1.河北省林业科学研究院，河北 石家庄 050061；2.石家庄市林业局，河北 石家庄 050051；3.沧州市林业局，河北 沧州 061000；4.献县林业局，河北 献县 062250；5.石家庄植物园，河北 石家庄 050073）

采用高效液相色谱测定了吡虫啉、乙酰甲胺磷复配剂经树干涂抹后在枣树树冠中的传导分布动态。结果表明：树干涂抹吡虫啉、乙酰甲胺磷复配剂在枣树体内具有良好的传导性能，药剂进入树体木质部后随蒸腾液流向上纵向运输，使树冠上层叶片中药剂含量最高；同时又存在横向运输，使树冠其他部位也有药剂分布。吡虫啉、乙酰甲胺磷复配剂在枣树树冠叶片内残留期较长，涂药后85d药剂在叶片中的含量分别为0.84、1.02ug/g。

树干涂抹；吡虫啉；乙酰甲胺磷；枣树；分布动态

以枣树为供试植物，采用高效液相色谱串连质谱仪检测法，测定了树干涂抹吡虫啉、乙酰甲胺磷复配剂在枣树树冠中不同高度不同方位叶片中的含量，探讨所用药剂在枣树体内的传导规律，进一步探讨药剂在树体内的传导机理，为科学合理的利用该药剂防治林木害虫提供依据。

1 材料和方法

1.1 供试树木

在献县淮镇罗庄村一枣园内，选择树龄30a左右、树高4.5～5.0m、基径15～20cm、生长健壮、树冠层次良好、树势均一的枣树涂抹药剂。

1.2 供试药剂

自制复配剂（由20%吡虫啉微乳剂、30%乙酰甲胺磷等成份组成）；Cleanert PestiCarb/NH2石墨化碳/氨基复合柱500mg/500mg/6mL固相萃取柱（博纳艾杰尔科技）；高效液相色谱纯乙腈（天津科密欧化学试剂有限公司）；农残级乙腈（迪马科技公司）。

1.3 供试器械

赛默飞U3000液相+TSQ质谱；色谱柱：FCODS 150mm×2mm；T10B均质器（IKA）；纯水仪（Milli-Q）；N-1001D旋转蒸发仪（EYELA）；3K30离心机（SIGMA）；分析天平PR-8002（梅特勒）；1.5mL进样小瓶+聚四氟乙烯旋盖（安捷伦科技）。

1.4 试验方法

1.4.1 施药及采样

（1）施药。首先用刮皮刀环绕树干刮去25～30cm宽的老皮，露出粉红色鲜嫩韧皮组织，然后用刀纵向深划刮皮部位，深达木质部，每间隔5cm划一道，然后用吡虫啉和乙酰甲胺磷复配剂涂抹。每3株树为1个处理，重复3次，相邻处理之间设置3株隔离树，以不施药树为对照。

（2）采样。用药时间为2015年5月13日，于涂药后10h、1、2、4、7、10、15、21、29、70、85d采集处理树叶片，用于吡虫啉、乙酰甲胺磷在枣树树冠中的传导分布动态测定。采集部位为树冠上下两层，分别取南、北两个方位，即上层南侧、上层北侧、下层南侧、下层北侧共4个点。不同时间采样均在同一枝条上进行，采样量为50g左右。所有样品采集后混匀装袋，标记，迅速带回实验室，存放于-20℃冰箱中保存备用。

1.4.2 测定方法

（1）样品的提取与净化。淤试样制备。从全部样品中取少量样品绞碎、混匀，密封，作为待检样品。于样品提取。称取2.00g试样，精确至0.01g，置于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈均质1min，加入5g氯化钠后继续均质1min。10000r/min离心10min后将上清液转移至100mL鸡心瓶。残渣再加入20mL乙腈重复上述步骤，合并两次提取液。将提取液在40℃水浴中旋转蒸发至1mL左右，待净化。盂净化。将上述提取液加入到PC/NH2净化柱（净化柱使用前用5mL 1+3甲苯-乙腈活化）中，用2mL乙腈洗涤鸡心瓶3次，洗涤液全部过柱。待流净后，加入25mL 1+3甲苯-乙腈活化淋洗柱，收集全部过滤液。将过滤液在40℃水浴中旋转蒸发至干。用1mL 1+1乙腈水溶解残渣，过0.2μm滤膜后供液相色谱串连质谱仪检测。

（2）吡虫啉和乙酰甲胺磷仪器条件。色谱柱为C18；柱温40℃；流动相为0.01%甲酸水和乙腈；流速20uL/min；进样量20uL；保留时间为吡虫啉4.55min、乙酰甲胺磷6.24min；扫描方式为正离子；检测方式为多反应监测；监测离子为吡虫啉256.003/175.00（定量离子）、256.003/209.00，乙酰甲胺磷183.949/94.946（定量离子）、183.949/142.929。

2 结果与分析

2.1 吡虫啉在枣树树冠内的传导规律

吡虫啉在枣树体内具有良好的传导性能（表1）。涂药后10h树冠不同高度各方位叶片中均有吡虫啉分布；涂药后4d各样品中吡虫啉含量均可达0.54ug/g以上。树冠叶片中的吡虫啉含量呈逐渐上升的趋势。涂药初期吡虫啉含量上升较快，涂药后1d树冠各方位样品中吡虫啉含量均高于0.4ug/g；涂药后15d上层南部叶片中的吡虫啉含量达到最高值1.03ug/g，此时总体平均达到最高值0.95ug/g，之后随涂药时间的延长，药剂在树体内逐步降解，含量逐渐降低。

从树干涂抹药剂到8月6日（第85天），枣树叶片中吡虫啉含量一直处于较高水平，均在0.80 ug/g以上，其中前21d含量均在0.83ug/g以上，这对食叶害虫的防治是非常有利的。

树冠不同高度不同方位叶片中的吡虫啉含量存在较大差异。由表1可知：树冠上层叶片中的吡虫啉含量整体上高于下层叶片，涂药后4d内差异较大，之后差异缩小。树冠上层南侧叶片中吡虫啉含量在涂药早期高于其他方位，涂药后1、2、4、10、15d含量分别为0.67、0.72、0.76、0.85、1.03ug/g。随着时间的延长，树冠不同部位、不同方向的吡虫啉含量逐渐降低且差异逐步减小，趋于接近。表明药剂进入树体木质部后随蒸腾液流向上纵向运输，而使树冠上层叶片中吡虫啉含量最高；同时又存在横向运输，即在木质部向上传导时向两侧扩散，从而使树冠其他部位也有药剂分布。

表1 树干涂抹后吡虫啉在枣树树冠中的含量

2.2 乙酰甲胺磷在枣树树冠内的传导规律

对涂药后不同时间树冠不同方位叶片中乙酰甲胺磷含量进行分析（表2）。结果表明：乙酰甲胺磷在枣树体内具有良好的传导性能。叶片中的含量先上升到一定量后逐渐下降。涂药后10h树冠不同高度各方位叶片中均有乙酰甲胺磷分布，含量均高于0.20ug/g，2d后各样品中乙酰甲胺磷含量达0.92ug/g以上，上层南侧叶片最高达2.40ug/g。之后随涂药时间的延长，药剂在树体内逐步降解，含量逐渐降低。

表2 树干涂抹后乙酰甲胺磷在枣树树冠中的分布动态

从树干涂抹药剂到8月6日（第85天），枣树叶片中乙酰甲胺磷含量一直处于较高水平，第29天时含量平均为1.09ug/g，到第85天乙酰甲胺磷的含量平均为1.05ug/g，这对食叶害虫的防治是非常有利的。

树冠不同高度不同方位叶片中的乙酰甲胺磷含量存在较大差异。由表2可知：树冠上层叶片中的乙酰甲胺磷含量整体上高于下层叶片，在涂药前10d差异较大，以后逐渐缩小。树冠上层叶片中乙酰甲胺磷含量较其他方位叶片的含量高。涂药后1、2、4、7、10、15d，上层南侧叶片中乙酰甲胺磷含量均高于其他方位，分别为0.94、2.40、1.98、2.04、1.79、1.40ug/g。随着涂药时间的延长，树冠不同部位、不同方向的乙酰甲胺磷含量逐渐降低且差异逐步减小，趋于接近。表明药剂进入树体木质部后随蒸腾液流向上纵向运输，使树冠上层叶片中乙酰甲胺磷含量最高；同时又存在横向运输，即在木质部向上传导时向两侧扩散，从而使树冠其他部位也有药剂分布。

2.3 吡虫啉、乙酰甲胺磷在枣树树冠中的分布动态比较

树干注入吡虫啉、乙酰甲胺磷复配剂后，2种药剂在叶片中的含量呈上升趋势，而且初期乙酰甲胺磷含量上升速度较快，含量一直高于吡虫啉，2d后达到最高值。而吡虫啉在叶片中的含量抹药15d后达到最高。而后随注药时间的延长，含量逐渐降低。

3 小结

（1）通过测定树干涂抹后枣树树冠不同高度、不同方位叶片中的吡虫啉、乙酰甲胺磷含量，明确了吡虫啉、乙酰甲胺磷在树冠中的传导分布动态。结果表明：树干涂抹吡虫啉、乙酰甲胺磷复配剂在枣树体内具有良好的传导性能[1]，树冠上层叶片中的吡虫啉、乙酰甲胺磷含量整体高于树冠下层。树冠上层枝叶具有较强的生长活力和蒸腾作用，对养分和水的需求量较大，随水分和养分流向此处被其吸收积累的农药就较多。可见吡虫啉、乙酰甲胺磷在树体中的输导时纵向传导作用较强。

（2）树干涂抹吡虫啉、乙酰甲胺磷复配剂后，树冠中乙酰甲胺磷在树冠叶片中含量一直高于吡虫啉，达到最高值后，随时间的延长，各含量逐渐降低。

［1］唐光辉，孙平平，翟梅枝，等.树干注药后吡虫啉在核桃组织中的分布动态研究［J］.农药学学报，2008，10（2）：232-235.

Conduction Distribution of Imidacloprid and Acephate Compound in Chinese jujube Tree After Trunk Smear

WANG Zhen-liang1，LI Yu-ping2，HOU Jun-ming3，LI Kai-sen4，XIAO Hong-ze5
（1.Hebei Academy of Forestry Sciences，Shijiazhuang，050061；2.Shijiazhuang Forestry Bureau，Shijiazhuang，Hebei 050051；3.Cangzhou Forestry Bureau，Cangzhou，Hebei 061000；4.Xanxian Forestry Bureau，Xianxian，Hebei 062250 5.Shijiazhuang Botanical Grarden，Shijiazhuang，Hebei 050073）

Using high performance liquid chromatography for the determination of imidacloprid acephate after trunk after the smear conduction in the jujube tree dynamic distribution.The results show that coated on the tree trunks of imidacloprid,a-cephate in jujube plant has good conductivity and agents to enter the tree wood department with steam Teng of fluid flow in vertical transportation,caused the upper canopy leaves Chinese medicine agent content highest;and that there is a lateral transport to other parts of the crown and pesticide distribution.Imidacloprid,acephate in jujube leaf canopy residual period is longer,85d after injection,drug content in jujube leaves respectively 0.84 and 1.02 ug/g.

Trunk smear；Imidacloprid；Acephate；Chinese jujube；Dynamic distribution

S665.1

A

1002-3356（2016）04-0013-03

2016-06-22

河北省省级省校科技合作开发资金支持项目；河北省林业科学技术研究项目（1604479）。

王振亮（1963-），男，硕士，正高级工程师，主要从事森林病虫害防治工作。