Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64金属玻璃锯齿流变应力降对剪切带扩展的影响

Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64金属玻璃锯齿流变应力降对剪切带扩展的影响

李培友，王永善，孟凡莹，任晓妮，刘锦

(陕西理工学院 材料科学与工程学院， 陕西 汉中 723000)

[摘要]采用万能实验机对Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64大块金属玻璃进行室温压缩实验，研究了锯齿流变应力降对剪切带扩展的影响。实验结果表明：高塑性的大块金属玻璃压缩后表面呈现密集剪切带，且锯齿流变呈现非周期性。根据锯齿流变的变化，对剪切带的形成与扩展分4个区域进行研究，结果表明：区域Ⅰ为大量的剪切带萌生并快速长大的过程；区域Ⅱ为剪切带的稳定扩展，并且扩展的幅度大致相等；区域Ⅲ为剪切带的相互交割与滑移；区域IV为大部分剪切带扩展到整个样品，仅有少量剪切带进行缓慢扩展。

[关键词]大块金属玻璃；剪切带；锯齿流变；应力降；力学性能

[文章编号]1673-2944(2015)05-0001-04

[中图分类号]TG146.2

收稿日期：2015-01-12

基金项目：陕西理工学院博士启动经费资助项目(SLGKYQD2-22，SLGQD13-21)

作者简介：李培友(1977—)，男，河南省商城县人，陕西理工学院讲师，博士，主要研究方向为大块金属玻璃和形状记忆合金的开发与应用。

大块金属玻璃具有长程无序而短程有序的微观结构，这种特殊的结构导致其力学行为不同于晶体的力学行为。在大块金属玻璃室温压缩应力-应变曲线中，在塑性变形区域，曲线通常呈现出锯齿流变行为。早在1973年，Chen等人[1]注意到大块金属玻璃的锯齿流变由两部分组成：第一部分为起始阶段的不规则锯齿，作者认为它是不连续的高局域剪切带所导致的；而第二部分则是有规则的锯齿，并认为这些规则的锯齿是由单一剪切带所导致的。二者的区别是，在变形初始阶段形成不规则锯齿对应的剪切带不能够扩展至整个样品[2]。2001年，Wright等人[3-4]在研究Zr基大块金属玻璃的压缩形变行为时，假设了每个锯齿都对应着独立的剪切带。目前，单一剪切带的形成与扩展的假设已经被广泛地接受，并被用来解释大块金属玻璃在纳米压痕实验中的变形行为[4-5]。Mukai等人[6]在研究了Pd-Ni-P大块金属玻璃的压缩变形之后，发现断口存在两个不同的区域，第一个区域与剪切带的滑移有关；而第二个区域则和测试样品的快速断裂有关。而Sergueeva等人[7]对Zr基大块金属玻璃低应变率压缩行为进行研究之后，指出锯齿流变是由剪切带沿着主剪切面重复滑动造成的。Song等人[2]在研究Zr基大块金属玻璃的压缩变形行为后，认为在低应变率下主要的剪切形变是沿着主剪切平面的单一剪切。应力应变曲线上样品的宏观塑性是由样品的滑移所导致的，实际上并不是均匀形变，而是多个剪切带形成与扩展的结果。他们还观察到锯齿流变实际上是样品的非连续滑移所造成的。在压缩样品的原位观察中，非连续样品滑移和锯齿流动之间具有一一对应的关系，并且还发现剪切带优先沿主剪切面形成。最近，Sun等人[8]采用同时压缩5个Zr基金属玻璃样品的方法，研究了剪切带的相互作用；通过对锯齿流变应力降进行统计分析，研究发现锯齿孕育时间以及多重剪切带的相互作用是一个复杂的过程，而多个剪切带比单个剪切带更具有关联性。

事实上，在大块金属玻璃力学研究领域，锯齿流变应力降对剪切带形成与发展的影响目前仍然不是很清楚，本文试样是在室温下进行压缩实验，对锯齿流变应力降与剪切行为之间的关系进行了研究。这对进一步研究锯齿流变应力降对剪切带的形成与扩展机理具有重要的意义。

1实验方法

本文中，Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64大块金属玻璃样品的制备均采用纯度在99.9%以上Ti、Cu、Ni和Zr高纯金属。样品制备采用沈阳科学仪器研究所研制的高真空磁控钨极电弧熔炼炉。大块金属玻璃样品的制备过程为：熔炼前，先将熔炼炉抽高真空至约为3×10-3Pa，然后充入高纯Ar气到0.05 MPa，之后启动电弧和电磁搅拌，将原料合金在电弧作用下熔炼，为保证合金元素在熔炼过程中混合均匀，合金锭经过反复熔炼4次以上，最后将熔炼好的合金锭放到吸铸坩埚内用电弧熔化并充入铜模。制备样品直径为2 mm长为30 mm的圆柱棒。此后，利用慢速金钢锯进一步将样品切割成力学性能测试所需尺寸。

采用X射线衍射仪(XRD)对试样进行非晶态结构表征，由于所用样品和已报导的文章是同一批样品，故非晶态结构的XRD曲线可参考文献[9]。室温压缩采用SANS5500型万能材料试验机。压缩试样制备：从长为30 mm的圆柱棒上，用慢速金钢锯切成高径比为2∶1的圆柱棒；为使试样两端面相互平行，两端面均用金相砂纸抛光。实验前，在试样的两端各放置两块直径为Φ30 mm×4 mm的C350马氏体时效钢作为垫片，以保护万能材料试验机的压缩平台。实验后，以相同的应变速率再次压垫片以扣除基线对实验数据的影响。直径为2 mm高为4 mm的Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64圆柱棒，采用应变率为2.5×10-4/s进行室温压缩实验。剪切带观察用JSM-1510扫描电镜。

2结果与讨论

2.1　力学性能

图1所示为直径2 mm的Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64大块金属玻璃的室温压缩应力-应变曲线，Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64大块金属玻璃杨氏弹性模量100 GPa，弹性极限2 230 MPa，屈服强度2 337 MPa，塑性应变24%，最大应力2 342 MPa与屈服强度近似相等。非晶合金的力学性能与剪切带控制的失效有关[10]，剪切带的形成机制与剪切转变区(STZ)有关[11]，而STZ又与自由体积的大小有关，自由体积与试样制备过程中冷却速率有关[12]。即使是同一合金成分，不同的实验设备制备的试样，其力学性能相差也较大。

图1　室温压缩应力-应变曲线

图1应力-应变曲线体现了Ti-Cu基非晶合金的高塑性，在目前研究的Ti-Cu基非晶合金中较少见，而在Zr基非晶合金中也出现的高塑性性能。该应力-应变曲线是压缩单一样品所形成的曲线，由于塑性大，实验后样品并没有出现断裂，而是出现了破坏现象，见图2(a)左上角和右下角。事实上，如此高的弹性强度和屈服强度在Ti基或Ti-Cu基大块金属玻璃中仍属罕见[13-19]。

图2(a)所示为Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64大块金属玻璃在室温压缩后的SEM形貌图，高密度的剪切带与高塑性相吻合。图2(b)是对图2(a)中的剪切带形貌进一步放大，可以发现不同方向剪切带互相交叉。事实上，交叉的剪切带之间存在强烈的相互作用，从而影响了应力-应变曲线的应力降。图2(b)所示横向剪切带体现了剪切带的相互交割与滑移。图2中的黑色箭头表明了横向剪切带的大致扩展方向，而图2(b)中的黑色箭头则表明了各个方向剪切带最有可能的扩展方向。剪切带在扩展过程中，以一条主剪切带为主，在主剪切带作用下，萌生的次剪切带也进行了扩展，从而形成了二次剪切带。

(a) 压缩后样品外表面SEM图　　　　　　　　　(b) 外表面放大SEM图　　 图2　Ti 35.37Cu 45.11Ni 8.88Zr 10.64大块金属玻璃在室温压缩后的SEM图

2.2　锯齿流变分析

图3所示为Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64大块金属玻璃应力-应变曲线上的锯齿流变行为，可以发现锯齿流变呈现非周期性。这种锯齿流变的非周期性其实是由高密度剪切带的相互作用所致。形成的机制可能为一个剪切带的形成或多个剪切带同时形成，或者几个剪切带相互影响所致[8]。在图3中，锯齿流变的应力降用Δσ表示。

图3　室温压缩后的锯齿流变图

图4给出了锯齿流变应力降与应变之间的关系，图中可分为4个区域，区域Ⅰ是锯齿流变应力降先快速增加然后快速减小的过程，此过程对应着图5中的区域Ⅰ。在此过程之前，样品经历了弹性形变，而弹性形变无锯齿流变产生，应力降普遍小于1 MPa，见图4中区域Ⅰ左边粗线部分。弹性形变之后，发生弹塑性形变，在大块金属玻璃室温压缩过程中，弹塑性形变普遍的伴有锯齿流变行为，呈现快速增加的应力降。弹塑性形变之后，发生形变强化行为，在目前合金中，相对于全部应变，形变强化行为的应变较小，如图5区域Ⅰ所示。事实上，此过程归于大量剪切带萌生并快速长大的过程。在最大抗压力之后，应力呈现缓慢下降的趋势(见图5区域Ⅰ)，相应的应力降整体却呈快速下降的趋势(见图4区域Ⅰ)，此过程剪切带由快速生长转变为缓慢生长，即生长速率下降。图4区域Ⅱ锯齿流变应力降可以近似认为趋于不变(曲线近似水平)，此过程归于大量剪切带的稳定扩展，并且扩展的幅度大致相等。在图5区域Ⅱ中，随着应变的增加，应力缓慢下降。下降原因归于剪切带的扩展速率大于仪器的加载速率。图4区域Ⅲ呈现出锯齿流变应力降先增加再降低的过程，此过程归于剪切带的交割及滑移。相应的见图5区域Ⅲ所示，其应力随着应变的增加而下降。图4区域Ⅳ是应力降先减少最后趋于不变的过程，对应着图5区域Ⅳ的应力快速下降，此过程归于剪切带扩展较缓慢。这是因为大部分剪切带扩展到了整个样品，仅有少量的剪切带进行缓慢扩展，从而导致应力降趋于不变。

图4　应力降与应变之间的关系　　　　　　　　图5　应力-应变曲线图

3结论

本文通过室温压缩Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64大块金属玻璃，研究了应力-应变曲线上锯齿流变应力降对剪切带扩展的影响，得到的主要结论如下：

(1)高塑性的大块金属玻璃压缩后表面呈现密集剪切带，且锯齿流变呈现非周期性；

(2)锯齿流变随应变的变化分为4个区域，区域Ⅰ是锯齿流变应力降先快速增加然后快速减小的过程，此过程为大量的剪切带萌生并快速长大的过程；

(3)区域Ⅱ锯齿流变应力降趋于不变(曲线近似水平)，此过程为剪切带的稳定扩展，并且扩展的幅度大致相等；

(4)区域Ⅲ是锯齿流变应力降先增加再降低的过程，此过程为样品的剪切带相互交割及滑移；

(5)第Ⅳ个区域是应力快速下降，对应着锯齿流变应力降先减少最后趋于不变的过程，此过程为大部分剪切带扩展到整个样品，仅有少量剪切带进行缓慢扩展。

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[责任编辑：张存凤]

Effects of stress drop of serrated flow on the extension of the shear band

in Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64bulk metallic glass

LI Pei-you,WANG Yong-shan,MENG Fan-ying,REN Xiao-ni,LIU Jin

(School of Material Science and Engineering, Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723000, China)

Abstract:The Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64 bulk metallic glass was compressed at room temperature and effects of stress drop of serrated flow on the extension of the shear band in Ti35.37Cu45.11Ni8.88Zr10.64 bulk metallic glass were investigated. The experimental results show that the compressed surface in the high plastic bulk metallic glass exhibits the dense shear bands, and that the serrated flow shows no periodic features. According to the change of the serrated flow, a study is done to detect the formation and expansion in four divided regions. The results show that region Ⅰ is the process of a large number of shear bands formation and rapidly propagation; that region Ⅱ is of the process of shear bands stably propagation, and the amplitude of the propagation is roughly equal; that region Ⅲ is the delivery and slip of shear bands; the region Ⅳ is the propagation of shear bands to the whole sample, and only a small amount of shear bands exhibits the slow propagation.

Key words:bulk metallic glass;shear band;serrated flow;stress drops;mechanical properties