火炭母药材薄层鉴别方法的研究

程建国，侯丽丽，晏永新

（1.山西省饲料兽药监察所山西太原030027；2.江西新世纪民星动物保健品有限公司江西南昌330096）

火炭母药材薄层鉴别方法的研究

程建国1，侯丽丽1，晏永新2

（1.山西省饲料兽药监察所山西太原030027；2.江西新世纪民星动物保健品有限公司江西南昌330096）

火炭母药材现收载《中华人民共和国兽药典》2010版二部，现行标准只有显微、理化等鉴别方法，按标准制修订要求，方法应控制主要成分或有效成分，现对火炭母药材进行了薄层鉴别方法研究，并制定了薄层鉴别方法。

火炭母；槲皮素；薄层鉴别

火炭母是蓼科（Polygonaceae）蓼属（Polygonum）植物火炭母草（Polygonum chinense Linn.)药用全草或根，别名为火炭毛、乌炭子、山荞毒草，赤地利等，广泛分布于我国南部的福建、广东等地区。火炭母性凉，味微酸、涩，有清热解毒，利湿消滞，凉血止痒之功效，临床主要用于治疗痢疾、肠炎、疖肿、脓疱疮等[1]。火炭母主要有效成分包括甾体类、黄酮类等，现代药理研究发现火炭母对金黄葡萄球菌、大肠埃氏菌和绿脓杆菌3种菌具有一定体外抑菌活性[2]。火炭母药材现行标准只有显微、理化等方法，现对火炭母药材进行了薄层鉴别方法研究。

1 材料和方法

1.1材料

火炭母药材，购自中国毫州市京皖中药材市场，产地是广东、广西，经鉴定为蓼科蓼属植物火炭母（Polygonum chinense Linn.)。

火炭母对照药材（批号：121477-200501），槲皮素对照品（批号100081-200406，供含测用），均购自中国药品生物制品检定院。

1.2 试剂、仪器

瑞氏卡玛薄层成像系统，YOKO-XR显色加热板（武汉药科新技术开发公司），TP-1102电子天平（丹佛仪器（北京）有限公司），BP-211D电子天平（北京赛多利斯天平有限公司），TB-215D电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）。

硅胶G薄层板（批号20131118，青岛海洋化工厂分厂生产），德国盖尔生产TLC硅胶板。甲醇、盐酸、乙酸乙酯、甲苯、甲酸乙酯、甲酸、三氯化铝均为分析纯，试验用水为纯化水。

1.3 样品制备

1.3.1 供试品溶液制备 取火炭母药材粉末2 g，加50%甲醇30 mL，加盐酸1 mL，加热回流1 h，趁热滤过，滤液放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯提取液，浓缩至1 mL，作为供试品溶液。1.3.2对照药材溶液制备取火炭母对照药材2 g，加50%甲醇30 mL，加盐酸1 mL，加热回流1h，趁热滤过，滤液放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯提取液，浓缩至1 mL，作为对照药材溶液。1.3.3槲皮素对照品溶液制备另取槲皮素对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。

1.4 鉴别方法

1.4.1 点样量供试品、对照药材溶液各10 μL，对照品5 μL。

1.4.2 展开系统以甲苯（水饱和）-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂。

1.4.3 展开方式取10 mL置展一侧，预饱和15 min，上行展开，取出，晾干。

1.4.4 显色方式喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯下（365 nm）下检视。

2 试验结果

2.1 不同产地薄层板，不同黏合剂0.5%羧甲基纤维素钠、含0.5%～1.0%氢氧化钠的硅胶板试验比较（图1-4）。

图1 含0.5%氢氧化钠的国产硅胶G薄层板

图2 含1%氢氧化钠的进口硅胶G薄层板

图3 含0.5%氢氧化钠的进口硅胶G薄层板

图4 含1%氢氧化钠的国产硅胶G薄层板

图谱表明：硅胶G板展开后分离效果没有含0.5%～1.0%氢氧化钠的硅胶G板好，清晰，选择用含0.5%～1.0%氢氧化钠的硅胶G板，作为试验用薄层色谱板。

2.2 点样量考察（图5）

梯度试验表明，不同点样量供试品斑点差异不明显，对照品明显，尤其是8～10 μL，最后确定供试品10 μL，对照品5 μL。

2.3 火炭母薄层鉴别方法确定

图5 不同点样量梯度实验

取本品粉末2 g，加50%甲醇30 mL,加盐酸1 mL，加热回流1 h，趁热滤过，滤液放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯提取液浓缩至1 mL，作为供试品溶液。另取火炭母对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。再取槲皮素对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种供试品溶液10 μL、对照品溶液5 μL，分别点于同一含0.5%的氢氧化钠的硅胶G薄层板上，以甲苯（水饱和）-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯下（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3 结论与讨论

本方法鉴别火炭母中槲皮素化合物方法可行，斑点圆整、清晰、分离好，无拖尾，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。可以作为控制火炭母中槲皮素检测指标之一，列入质量标准中。■（编辑：赵晓松）

[1] 林志云,李书渊,张岗.火炭母的生药学研究[J].现代食品与药品杂志,2006,16(4):15-16.

[2] 胡廷秀,胡珊,杜泽林,汪明月.新中兽药制剂病菌净口服液质检鉴别实验研究[J].中兽医医药杂志,2004（1）:44.

[3] 广东省中药材标准（1997版).[S].

[4] 中国兽药典（2010版，二部）.[S].

Study on Identification Methods of the Polygonum Chinensis L.of Thin-layer Chromatography

Cheng Jianguo1,Hou Lili1,Yan Yongxin2
（1.Shanxi Institute of Veterinary Drug Control,Taiyuan Shanxi 030027; 2.Jiangxi New Century Minxing Animal Health Products co.,LTD,Nanchang Jiangxi 330096)

Polygonum chinensis L.had been recorded in chinese veterinary pharmacopoeia(second part,2010 edition),the current standard contains microscopic,physical and chemical method.According to the requirements of standards,drug quality standard should be controlled main ingredients or active ingredients.Now study on identification methods of the polygonum chinensis L.of thin-layer chromatography,and made identification methods of the polygonum chinensis L.of thin-layer chromatography.

Polygonum chinensis L.;Quectitrin;Chromatography identification

10.3969/j.issn.1008-4754.2015.05.037