地质样品中低含量锡分析方法的改进

董晶卉

黑龙江省地质矿产测试应用研究所

地质样品中低含量锡分析方法的改进

董晶卉

黑龙江省地质矿产测试应用研究所

通过对原子发射光谱法的一系列改进，分析方法简单快速，选择不同的分析线对，即可测定小于0.4%的低含量锡，解决了其它方法对于低含量锡检测灵敏度不够的问题，适用于批量分析地质样品。

原子发射；地质样品；锡

地质样品中锡的分析方法一般按照微量和常量，分别采用原子发射光谱法和化学法（碱熔或偏硼酸锂熔矿，极谱或ICP测量等方法）。地壳中锡的平均含量为2×10-6，采用原子发射光谱法分析一般的化探样品中锡是目前采用最多的方法，分析线对为Sn283.9nm/Ge270.9nm。这种方法的测量范围为1～50×10-6。大于0.1%常量锡可以采用化学法测量。存在的问题是：(1)两种方法的测量范围的衔接有空档。空档范围采用原子发射光谱法，受乳胶剂曲线的影响，大于100，曲线发生弯曲，方法不理想。采用化学法，灵敏度不够，也不理想。（2）未知的地质样品不知道其含量范围，无法一次性得到测量结果，只能用其中的一种方法先测量，剔除不在范围内的样品用其他方法测量，费时费力。

为解决上述的两个问题，对地质样品中锡的分析方法进行一系列的改进，改进后的方法可以填补两种方法的测量范围的空档，测量范围为1×10-6～0.4%，这样就可以一次得到测量结果。如果需要测量大于0.4%的样品，选择合适含量的标样，也可以按照下述的方法再扩大测量范围。

1 实验部分

1.1 仪器和主要试剂

CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪（北京瑞利分析仪器公司，湖北测试中心改造）

30-2型光谱样品自动搅拌机（黑龙江省地质矿产测试应用研究所）

缓冲剂（河北廊坊）

1.2 仪器条件

光栅刻线：1200条/mm狭缝：12μm

电流：5A起弧升至14A，预激时间2秒，采样周期2秒，采样周期14次。

1.3 实验方法

样品与缓冲剂各称0.1000g于5ml瓷坩埚中，用30-2型光谱样品自动搅拌机充分混匀后，将样品装入电极中，滴水（2%蔗糖溶液），烘干，在CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪上进行摄谱。

1.4 分析线对

根据谱线不同的灵敏度，选择了不同的分析线对，如表1所示。

表1 分析线对Table 1 Analysis pairs

2 结果与讨论

2.1 分析线对的选择

标准系列为：0.28,0.58,1.1,2.1,5.1,10,20,50,100,200,500,1650, 3860（10-6）。

绘制工作曲线：（1）Sn283.9nm/Ge270.9nm，＞100曲线下弯，＜100直线部分。（2）Sn285.0nm/Ge270.9nm，＜100灵敏度不够，100—3860直线部分。（3）Sn303.2nm/Ge326.9nm，＜300灵敏度不够，300—3680直线部分。

选择Sn283.9nm/Ge270.9nm和Sn285.0nm/Ge270.9nm两对分析线对即可测定0.28—3680的含量范围。

2.2 方法的准确度和精密度

选择标准样品分别重复测定11次，方法准确度和精密度见表2。

表2 方法精密度和准确度Table 2 Precision and accuracy tests of the method

3 结语

地质样品中锡的分段测量法基于对一米平面光栅的改造，去掉了使用相板的环节，工作曲线不受乳胶剂曲线的影响，光强直接转化为数字信号，大大提高了灵敏度。分段测量法还可以类似地用于其它元素的测量，选择合适的分析线对，一次得到不同范围的测量结果。

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董晶卉，女，黑龙江省巴彦县，硕士，中级工程师。