甜菜加工废液中提取甜菜碱的工艺研究

2015-12-24方振华

应用化工 2015年9期

方振华

(西安文理学院化学工程学院，陕西西安 710065)

甜菜碱是最早从甜菜中分离的一种天然季铵型水溶性生物碱［1］，具有良好的稳定性、抗氧化能力以及多种生物学功能，广泛应用于医药、饲料工业、育肥、养殖、农业、食品等各个领域［2-3］，因而甜菜碱的开发前景十分广阔。而从甜菜制糖加工后的废液中提取甜菜碱不仅可以实现糖厂废液资源回收利用，还可提高产品附加值，为甜菜制糖工业的副产品开发提供新的发展空间。本实验主要研究运用阴、阳离子交换树脂法从甜菜制糖后的废液中提取甜菜碱的工艺条件，考察了盐酸浓度、氢氧化钠溶液浓度、氨水用量、氨水滴加速率对提取产率的影响，并探索了其最佳提取工艺条件，为后续生产开发工作提供参考。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

浓盐酸、氢氧化钠、氨水、无水乙醇、活性炭、717型阴离子交换树脂、732 型阳离子交换树脂均为分析纯。

HH-S 恒温水浴锅;RE-85A 旋转蒸发仪;SHZ-C循环水式真空泵;DZF-1 真空干燥箱。

1.2 实验方法

1.2.1 废液的预处理称取甜菜加工废液200 g，加蒸馏水稀释至1 000 mL，减压抽滤，保留滤液待用。

1.2.2 离子交换树脂的预处理取732 型阳离子交换树脂，用去离子水浸泡24 h，搅拌，湿法装柱，用20 倍体积的盐酸淋洗后，用去离子水洗至中性;取717 型阴离子交换树脂，用去离子水浸泡24 h，搅拌，湿法装柱，用20 倍体积的氢氧化钠溶液淋洗后，用去离子水洗至中性。

1.2.3 甜菜碱的提取将预处理后的废液通过阳离子交换树脂柱，用去离子水洗至流出液为中性，后用5%的氨水洗脱，洗脱液经阴离子交换树脂柱后的流出液用活性炭柱脱色，60 ℃旋蒸，浓缩得粗结晶，将粗结晶溶于无水乙醇，过滤，滤液结晶后，过滤，烘干，得甜菜碱产品，并计算产率。

产率=(甜菜碱质量/甜菜加工废液重量)×100%

2 结果与讨论

2.1 氨水用量对产率的影响

固定其它条件不变，分别用150，200，250，300，350，400 mL 氨水进行洗脱，结果见图1。

图1 氨水用量对产率的影响Fig.1 The effect of ammonia dosage on the yield

由图1 可知，固定其它条件不变时，在一定氨水用量范围内，产率随着氨水用量的增大而增加。当氨水用量＞300 mL 后，产率变化较小。这是由于随着氨水用量的增加，溶解的甜菜碱也增加，当甜菜碱被全部洗脱出来后，再增加氨水用量对产率影响较小。

2.2 氨水滴加速率对产率的影响

实验中固定其它条件不变，依次取氨水滴加速率为1.0，1.5，1.75，2.0，2.5 mL/min 进行洗脱实验，结果见图2。

图2 氨水滴加速率对产率的影响Fig.2 The effect of ammonia dropping rate on the yield

由图2 可知，当其它条件不变时，随着氨水滴加速率增加，产率先增加后降低。氨水滴加速率为1.75 mL/min 时，产率最高。这是因为滴加速率过快时，甜菜碱来不及溶解进氨水中，导致产率下降;而滴加速率过慢时，部分树脂不能同氨水接触，且氨水易挥发，导致洗脱下来的甜菜碱含量下降，产率下降。

2.3 正交优化

在单因素实验基础上，选取盐酸浓度、氢氧化钠溶液浓度、氨水用量和氨水滴加速率4 个因素进行了提取条件优化，正交实验结果见表1。

表1 正交实验表Table 1 Orthogonal test table

通过正交实验结果可知，在甜菜碱提取过程中影响产率的因素依次为氨水用量＞盐酸浓度＞氨水滴加速率＞氢氧化钠溶液浓度，其最佳提取条件为:氨水用量为300 mL，氨水滴加速率为1.75 mL/min，氢氧化钠溶液浓度为1. 0 mol/L，盐酸浓度为2.0 mol/L。按最佳提取条件进行了验证性实验，验证实验提取甜菜碱的产率为0.986%。