吸附苯酚的桑枝基活性炭制备工艺研究

朱婧娴，王德琼，陈丛瑾，李志霞

(广西大学 化学化工学院，广西 南宁 530004)

活性炭含有大量的微孔，拥有巨大的比表面积，能够充分有效的吸附并去除色度、臭度等。活性炭是疏水性吸附剂，所以对疏水性物质的吸附效果特别好。活性炭表面含有许多种官能团，拥有稳定的机械性能，应用范围相当广泛，目前主要在食品、液体净化、生物医学以及催化化工应用等方面都有了很好的研究与应用［1］。

以往制备活性炭的工艺，主要是对原料从表面再到内部不断的进行加热，从预热、干燥、炭化再到最后的活化过程耗费时间长，产品质量以及产品的合格率都不高，能耗较大［2］。微波加热属于内部加热方式，在制备活性炭的过程中可以大大的改善其均匀性，缩短生产时间，减少消耗，热效率极高［3］。

桑枝为桑树枝条，其中纤维素含量可达33%，木质素含量可达23%。目前除少数桑枝用作药材外，大部分桑枝被桑农在田间地头烧灰回田。如果能用桑枝生产活性炭，不仅能够提高桑蚕产业链经济效益，综合利用桑树枝，而且能够改善自然环境。本实验以桑枝为原料，采用正交实验法制备桑枝基活性炭同时优化微波辐射氯化锌法的工艺［4-7］，测试活性炭对苯酚Cr6+的吸附能力。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

桑枝，广西桑蚕研究提供;重铬酸钾，基准试剂;98%浓硫酸、37%盐酸、氯化锌、纯碱、苯酚、溴酸钾、溴化钾、硫代硫酸钠、丙酮、二苯碳酰二肼、可溶性淀粉、丙酮等都为分析纯。

JZ-7114 粉碎机;YP1200 电子分析天平;MG-5334M 型LG 微波炉;TU-1900 紫外可见分光光度计;HY-2 型调速多用振荡器;DHLP-9240A 电热恒温鼓风干燥箱。

1.2 实验方法

桑枝去皮(皮另用)，风干后砍成小木棒，粉碎、过筛，选取40 ～60 目装在密封袋中备用。称取30 g桑枝粉，与质量分数50%的ZnCl2溶液，混合，浸渍2 h。过滤，用功率800 W 微波加热25 min。进行酸洗与漂洗(pH 值接近7)，抽滤、烘干，磨碎得到活性炭产品。

1.3 吸附性能

1.3.1 对苯酚吸附值的测定 按照国家标准GB/T 12496. 12—1999 木质活性炭的实验方法进行测定。

1.3.2 对水中Cr6+吸附量的测定 水中Cr6+的浓度采用二苯碳酰二肼分光光度法测定［9］，活性炭对Cr6+吸附量的测定采用静态吸附法［10-11］。准确称取0.500 g 活性炭，放置于250 mL 锥形瓶中，向瓶中加入100 mL pH 值为4.0 的Cr6+溶液，放置在恒温水浴中持续振荡吸附30 min。过滤，测定滤液中Cr6+的含量。

式中 C0——吸附前水中Cr6+浓度，mg/L;

Ct——吸附后水中Cr6+浓度，mg/L;

V——加入的Cr6+溶液体积，L;

M——加入的活性炭质量，g。

2 结果与讨论

在大量初步实验基础上，对影响活性炭性能比较大的锌屑比(无水氯化锌与绝干木屑质量之比)、ZnCl2溶液的pH 值、浸渍时间、微波辐射时间4 个因素，进行正交实验，以桑枝活性炭的得率和活性炭对苯酚的吸附能力作为考察指标，因素水平见表1，结果见表2。

表1 正交实验因素水平Table 1 Factors and levels of the orthogonal test

表2 正交实验结果Table 2 Results of orthogonal test

由表2 可知，不同条件下制备出的桑枝基活性炭，得率相近(35% ～45%)，而对苯酚的吸附能力具有明显的差异(60 ～140 mg/g)。所以，选择制备桑枝基活性炭的最佳方案的时候应考虑以苯酚吸附值为主，得率为辅综合衡量。

苯酚吸附值和得率方差分析见表3、表4。

由表2 ～表4 可知，4 个因素对桑枝基活性炭得率和苯酚吸附值的影响顺序为:微波辐射时间＞锌屑比＞浸渍时间＞氯化锌溶液pH 值，其中微波辐射时间影响最显著。综合表中数据可得出，在本实验条件下，A2B2C1D3可作为制备桑枝基活性炭的最佳方案，即锌屑比3，氯化锌溶液的pH 值2，浸渍时间20 h，微波辐射时间25 min。在此条件下，产品得率为37.4%，对苯酚的吸附值为138.3 mg/g，Cr6+吸附值为7.877 mg/g。

表3 苯酚吸附值方差分析Table 3 Square-error analysis of phenol adsorption

表4 得率方差分析Table 4 Square-error analysis of yield results

3 结论

在微波功率800 W 和氯化锌溶液质量分数50%的条件下，微波辐射制备桑枝基活性炭的最佳工艺条件为:桑枝粉30 g，锌屑比3，氯化锌溶液的pH 值2，浸渍时间20 h，微波辐照时间25 min。在此条件下，活性炭的得率为37.4%，苯酚吸附值为138.3 mg/g，Cr6+吸附值为7.877 mg/g。

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