AFS—9700型双道原子荧光光度计联合测定水中的砷和硒应用分析

2015-12-22江明俊广东省地质局第五地质大队广东肇庆526020

化工管理 2015年18期

江明俊（广东省地质局第五地质大队，广东肇庆 526020）

AFS—9700型双道原子荧光光度计测定水中砷、硒元素含量取得了比较好的效果，而且其测定方法简单、快速，结果稳定、可靠。这种测定方法改变了传统的砷、硒测定方法，传统的测定方法相对操作过程复杂，而且需要引入有害试剂，而且测量元素单一，难以满足现实水质测定的需要，AFS—9700型双道原子荧光光度计的出现和使用有效改变了过去水质测定的不足状况，取得了令人满意的效果。

1.实验方法与步骤

1.1 实验材料的配置。实验采用AFS—9700型双道原子荧光光度计，实验用的水均采用超纯水，从国家标准物质研究中心购买砷标准储备液，浓度为100μg/mL；硒标准储备液，浓度为100μg/mL。分别选择10g硫脲和抗坏血酸用超纯水稀释成为浓度为5%的200mL溶液。选择1g氢氧化钾用超纯水稀释成为浓度为0.2%的500mL溶液，选择5g硼氢化钾用配置好的浓度为0.2%的氢氧化钾溶液稀释到500mL。选择10mL的浓盐酸加入到300mL超纯水中，并且用超纯水稀释到500mL。在本实验中所使用的酸均为优级纯。分别选取1mL砷、硒储备液放到200mL的容量瓶中，并且用2%的盐酸稀释到刻度，摇匀，配置好的溶液中每毫升分别含有5μg的砷和硒。继续选择该溶液1mL放置到100mL的容量瓶中，用2%的盐酸稀释到刻度处，混合均匀，那么就得到了标准的砷、硒混合使用液。

1.2 实验步骤。用AFS—9700型双道原子荧光光度计来测定样品中的砷和硒，仪器条件的选择：砷（As）设定条件总灯电流60mA，负高压290V，最佳空白荧光值200-230。硒（Se）的设定条件总灯电流80mA，负高压300V最佳空白荧光值420-460。读数时间为10s，延迟时间为1.5s，注入量为1mL。首先选择5mL的砷、硒混合标准液放到反应管中，加入0.5mL浓盐酸和1.5mL浓度为5%硫脲—抗坏血酸混合液，密封并且反应30分钟,以保证砷、硒还原成三价。反应在室温20-30℃内，如果低于20℃时应当将反应液放置到45℃水浴中反应30分钟。在反应完成之后将水样和标准的溶液放到自动进样器中，开机好按照设定的工作参数工作，仪器稳定之后会测定空白和标准溶液，并且绘制工作曲线。按照这种方法可以对配置好的样品进行测定，根据工作曲线得到样品中被测定元素的含量。

2.结果分析

2.1 结果。按照上述测定条件和方法，可以看到砷、硒的标准曲线线性关系比较好，砷、硒的线下相关系数在0.9995-0.9999，可以认为比较好地反映出了砷、硒元素的含量；测定发现砷的浓度为0.10μg/L；硒为0.20μg/L。为了确定这种方法的精密度以及回收率，在空白水样加入2.00μg/L砷以及5.000μg/L硒，进行连续10次重复测定：

表1 精密度以及回收率

2.2 讨论。通过利用AFS—9700型双道原子荧光光度计同时测定水中的砷和硒，在严密的实验条件下，取得了比较好的效果，可以看到其测验结果准确性比较高，能够达到实际使用的目标。这种方法能够同时测定水中的砷和硒的含量，其测定过程简单、迅速，能够比较快地得到实验结果。在实验中应当注意，在配置氢氧化钾和硼氢化钾溶液的过程中，应当注意将硼氢化钾溶入到氢氧化钾溶液中，次序不能出现差错。这主要是由于硼氢化钾溶液性质不稳定，而且浓度越低越不稳定，所以需要加强氢氧化钾来加强其稳定性，但是氢氧化钾本身具有一定的氢氧根离子，如果加入太多又会影响到溶液的酸度，从而导致反应灵敏度快速降低。在更换元素灯时应当调整光路，并且使光处于玻璃反光装置的中心，否则容易影响到实验的灵敏度。同时在实验中也发现砷、硒元素的荧光度容易受到外界各种因素的影响，例如反应介质、原子化温度、负高压、灯电流等。为了提高日常水质测定分析的灵敏度，应当优化实验过程，采用多种参数条件，保证结果的准确性。