微波提取桔梗皂苷工艺条件的优化

崔洪珊 靳学远

(淮南联合大学化工系，安徽 淮南 232000）

微波提取桔梗皂苷工艺条件的优化

崔洪珊 靳学远

(淮南联合大学化工系，安徽 淮南 232000）

以桔梗为原料，采用微波提取方法提取桔梗皂苷。在单因素实验的基础上，采用正交试验，从乙醇浓度、微波功率、微波时间、固液比(g：mL）四个方面对桔梗皂苷的提取的工艺条件进行优化。微波提取桔梗皂苷的最佳工艺条件为：乙醇浓度80%、微波功率420 W、微波时间260 S和固液比1∶14(g：mL）。在最佳的提取条件下，桔梗皂苷的得率4.59%，表明微波提取方法是较好的桔梗皂苷提取方法。

桔梗；皂苷；微波提取；优化

桔梗为桔梗科植物桔梗 (Platycodon grandiflorum(Jacq.）A.DC.的干燥根，其成分中含有皂苷、黄酮、酚类、多糖等成分[1-3]，其中桔梗皂苷具有降血脂、降血糖等功能作用[4-6]，是桔梗中的主要功能成分。近年来，一些研究者对桔梗皂甙的提取方法进行了研究，目前，桔梗皂甙提取主要采用水提取[7]和乙醇提取[8]，水提取时又可采用冷浸法和热提法。徐丽萍对三种方法的提取效果进行了比较[9]，通过对提取出的粗皂甙含量和总皂甙含量进行综合比较后认为，醇提法相对另外两种方法来说，获得的总皂甙的产率最高。但直接采用乙醇提取，时间较长。近年来，微波萃取以提取时间短、溶剂消耗低、污染小及萃取效率高等优点在天然产物功能成分的提取方面受到关注[10-13]。因此，本研究以桔梗总皂苷提取率为指标，选取乙醇浓度、微波功率、微波时间、固液比(g：mL）四个因素，通过单因素试验和正交试验对其微波提取工艺进行优化，以期为桔梗资源的利用提供依据。

1 材料与方法

桔梗饮片，购自安徽淮南大药房有限公司，干燥粉碎后备用；正丁醇、乙醇，分析纯。

R-205型旋转蒸发仪，上海申胜生物技术有限公司；NTJ07-3微波炉，南京金微波设备有限公司。

1.2.1 微波提取桔梗皂苷

称取桔梗粉碎物，加入乙醇溶液，于设定功率的微波炉中萃取，一定时间后取出容器，冷却至室温，抽滤，减压浓缩。去除乙醇后加入蒸馏水混匀，移入分液漏斗中，加饱和正丁醇溶液萃取分离，重复3次，合并正丁醇相，真空浓缩后在干燥箱中干燥(60℃～65℃）至恒重，得桔梗皂苷。按下式计算得率。

式中：Y=桔梗总皂苷得率(%）

W1-原料桔梗中所含的总皂苷量，mg。

W2-微波提取桔梗得到的总皂苷量，mg。

1.2.2 单因素试验

乙醇浓度对得率的影响：固定微波功率400W，微波时间250 S，固液比1∶15(g：mL），在乙醇浓度50～90%的条件下进行提取，提取后测定桔梗总皂苷得率。

微波功率对得率的影响：固定乙醇浓度80%，微波时间250 S，固液比1∶15(g：mL），在微波功率250～450 W的条件下进行提取，提取后测定桔梗总皂苷得率。

微波时间对得率的影响：固定乙醇浓度80%，固液比1∶15(g：mL），微波功率400 W在微波时间100～300 s的条件下进行提取，提取后测定桔梗总皂苷得率。

固液比对得率的影响：固定乙醇浓度80%，微波时间250 S，微波功率400 W，在固液比1∶10～1∶30(g：mL）的条件下进行提取，提取后测定桔梗总皂苷得率。

1.2.3 正交实验优化

在单因素的基础上，采用L9(34）正交实验对桔梗皂苷的得率的提取工艺进行优化，因素与水平表见表1。

2 结果与分析

乙醇浓度对桔梗皂苷得率的影响如图1所示。

如图1所示，在乙醇浓度80%以前，桔梗皂苷得率随着乙醇浓度的增加而增加，但达到80%后，继续增加乙醇浓度度，得率反而略有下降。80%乙醇浓度的极性与桔梗皂苷相似。因此，乙醇浓度80%较适宜提取桔梗皂苷。

微波功率对桔梗皂苷得率的影响如图2所示。

如图2所示，400 W前，桔梗皂苷得率随着功率的增加而增加，功率高于400 W后，桔梗皂苷得率随功率的增加而略有下降。因此，功率选择400 W为宜。这是因微波造成桔梗细胞的细胞壁和细胞膜破坏，400 W后继续增加功率，大量杂质溶出，影响皂苷溶出。

微波时间对对桔梗皂苷得率的影响如图3所示。

如图3所示，250 S前，桔梗皂苷得率随着时间的增加而增加，时间高于250S后，桔梗皂苷得率随时间的增加基本不变。因此，功率选择250S为宜。

固液比对桔梗皂苷得率的影响如图4所示，1∶15(g：mL）前，桔梗皂苷得率随溶剂用量增加而增加，超过1∶15后，得率增加缓慢。

溶剂用量增加，桔梗细胞壁内外两侧的浓度差大，有利于成分的的扩散和溶出，但过大的固液比会导致实际应用时消耗大量的浓缩用能源，因此，综合考虑，固液比选择1∶15为宜。

在单因素实验的基础上，正交实验结果如表2所示。

由表2极差R可知，各因素对微波提取桔梗皂苷得率影响的次序为：乙醇浓度＞微波功率＞微波时间＞固液比(g：mL）。最佳提取条件为A2B3C3D1，即：乙醇浓度80%、微波功率420 W、微波时间260 S和固液比1∶14(g：mL）。对表2的结果进行方差分析，结果见表3。

乙醇浓度和微波功率对桔梗皂苷得率在所考察的范围内影响显著，微波时间和固液比对桔梗皂苷得率在所考察的范围内影响不显著。采用5 kg桔梗，按最佳条件进行验证实验，桔梗皂苷得率达到4.59%。

3 结论

微波提取桔梗皂苷的最佳工艺条件为：乙醇浓度80%、微波功率420 W、微波时间260 S和固液比1∶14(g：mL），在最佳的提取条件下，桔梗皂苷的得率可达4.59%，表明微波提取是桔梗皂苷提取的较好方法。

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OPTIMIZATION ON THE CONDITIONS OF EXTRACTING SAPONIN FROM PLATYCODON BY THE MICROWAVE-ASSISTED METHOD

CUI Hong-shan JIN Xue-yuan
（Department of Chemistry Engineering，Huainan Union University，Huainan Anhui 232001）

With the platycodon grandiflorum taken as material，saponin is extracted by the microwave-assisted method.Based on the signal factor test，the orthogonal test is used to optimize extraction conditions from the aspects of ethanol concentration，microwave power，microwave time and the ratio of solid to liquid(g∶mL).The optimum extraction conditions are the following∶ethanol concentration 80%，microwave power 420w，microwave time 260s and the ratio of solid to liquid1∶14(g∶mL).Under the best extraction conditions，the yield of saponin is 4.59%，which proves the microwave-assisted extraction is a better method for extracting saponin from roots of platycodon grandiflorum.

platycodon grandiflorum;saponin；microwave-assisted extraction；optimization

S794.4

A

1672-2868（2015）06-0063-04

责任编辑：陈小举

2015-10-24

安徽省教育厅省级自然科学重点研究项目(项目编号：KJ2013A238）

崔洪珊(1978-），女，安徽淮南人。淮南联合大学化工系，讲师。研究方向：环境化学。