工作用贵金属热电偶校准能力验证

付志勇，韩志鑫

（中国测试技术研究院，四川 成都 610021）

工作用贵金属热电偶校准能力验证

付志勇，韩志鑫

（中国测试技术研究院，四川 成都 610021）

JJG 141——2013《工作用贵金属热电偶检定规程》实施后，为了解我国校准贵金属热电偶的能力，中国合格评定国家认可委员会（CNAS）组织工作用贵金属热电偶校准能力验证，全国28个省、市、自治区的88家实验室参加。该研究主要介绍工作用贵金属热电偶校准能力验证计划的试验背景和实施过程，包括方案设计、样品制备、稳定性试验、结果统计等，并对能力验证结果进行分析。结果显示：校准工作用贵金属结果满意率为98.86%，参加能力验证的绝大多数实验室可以按照修订后的新规程准确校准工作用贵金属热电偶，我国校准工作用贵金属热电偶实验室具有较高的水平。

贵金属；热电偶；能力验证；实验室；校准

0　引　言

贵金属热电偶是一种工业常用的标准仪器，在高温下具有性能稳定、测温准确和灵敏度高的特点，JJG 141——2013《工作用贵金属热电偶检定规程》[1]替代JJG 141——2000《工作用贵金属热电偶检定规程》，并在2014年1月4日实施。修订对热电偶[2-5]校准装置的配套设备如电测仪器、校准炉的技术指标进行了调整；增加了新热电偶的校准操作部分；对校准读数的位数提出了新要求，两次分度值的差值进行了调整等。

为了解目前全国实验室校准工作用铂铑10-铂热电偶的现状（实验室检定环境条件、检定人员资质、检定用计量标准器具、检定技术水平及检定结果数据处理能力），验证各参加实验室温度量值传递的能力和水平，帮助实验室发现日常校准中存在的问题，提高实验室的校准水平，确保全国实验室温度量值传递的准确可靠，中国合格评定国家认可委员会在2014年5月至2015年1月组织开展此次 “工作用贵金属热电偶校准”能力验证计划活动，该活动的实施可以有效加强全国各技术机构之间的技术和人员交流，有利于全国范围内温度量值传递水平的进一步提高。中国测试技术研究院负责协调及实施，能力验证计划方案主要包括：确定稳定、可靠地传递标准及适当的传递方式；开展前期实验；对传递标准采取必要的包装措施，保证传递过程的安全；协调或解决能力验证过程中出现的问题，监督能力验证实验过程；汇总参加实验室的实验数据及相关资料，分析结果，编写比对总结报告遵守有关能力验证的保密规定。

1　能力验证组织

本次计划共有88家实验室报名参加，参加实验室涉及全国20个省、4个自治区和4个直辖市，其中省级计量机构25家、市级计量机构26家、行业校准实验室27家和其他类型校准实验室10家。能力验证选择代码00代表参考实验室，01、02、03……88代表各个参加实验室，如表1所示。

表1　参加实验室组别及代码

2　样品的选择和参考值确定

共采用17支型号为铂铑10-铂工作用热电偶作为样品，其中5支样品作为备用，以防止传递过程中样品值突变或者热电偶被破坏。将样品分为12组进行传递，每组7或8家参加实验室，共用1支样品。

为尽可能地避免样品稳定性对能力验证结果评价的影响，样品传递前，参考实验室对全部样品的稳定性进行了3次同名级比较法在锌、铝、铜3个固定点的稳定性考核，并分别进行两次分度，取其平均值作为1次试验的结果。数学模型见式（1）。考核结果表明：样品稳定性满足JJG 141——2013《工作用贵金属热电偶检定规程》的要求。样品传递过程中和传递结束后进行了3次稳定性监控，6次校准结果表明：其稳定性对能力验证结果评价的影响可忽略不计。本次计划采用稳定性考核与传递结束后共6次校准结果的平均值作为参考值。

式中：E被（t）——被检热电偶在各检定点上的热电动势，mV；

E标证1（t）——标准热电偶1证书上给出的热电动势值，mV；

E标证2（t）——标准热电偶2证书上给出的热电动势值，mV；

eP1（t′）——第1次分度时，被检热电偶正极与标准热电偶正极间产生的热电动势，mV；

eP2（t′）——第2次分度时，被检热电偶正极与标准热电偶正极间产生的热电动势，mV；

eN1——第1次分度时，被检热电偶负极与标准热电偶负极间产生的热电动势，mV；

eN2——第2次分度时，被检热电偶负极与标准热电偶负极间产生的热电动势，mV。

3　评价方法与结果

对参加实验室提交的结果，按照下式计算En值：

式中：XLAB——参加实验室的结果，℃；

XREF——参考值，℃；

ULAB——参加实验室报告的扩展测量不确定度，℃；

UREF——参考值的扩展测量不确定度，℃。

ULAB和UREF的包含概率均为95%。

本次计划采用En值对结果进行评定，但En值大小并不表明参加实验室结果与参考值的接近程度，它只表明其结果是否符合参加实验室报告的扩展测量不确定度。

本次计划以下列准则来评价参加实验室的结果，即：

|En|≤1则参加实验室结果为满意；

|En|＞1则参加实验室结果为不满意。

88家参加实验室中有87家的结果为满意，占参加实验室的98.86%，1家参加实验室的结果为不满意，占参加实验室的1.14%。见图1结果评价图。

图1　结果评价

4　数据汇总与分析

4.1数据汇总

本次能力验证计划要求参加实验室依据JJG 141——2013《工作用贵金属热电偶检定规程》规定的方法，按照实验室的校准和测量能力（CMC）校准工作用铂铑10-铂热电偶在锌（419.527℃）、铝（660.323℃）、铜（1084.62℃）3个固定点的热电动势值并计算示值误差值。

图2、图3、图4中以参加实验室结果与参考值之差为纵坐标，参加实验室代码为横坐标。图中代码的的上、下延伸线表示实验室报告的扩展测量不确定度。图5用柱状图表示各个参加实验室En值的绝对值。

图2　各个参加实验室在锌点偏差值与不确定度

图3　各个参加实验室在铝点偏差值与不确定度

图4　各个参加实验室在铜点偏差值与不确定度

4.2数据分析

本次能力验证几乎所有数据都满足|En|≤1（见图5），但是并不能够说明各个参加实验室的校准能力均很高。出现这种情况的原因可以从以下3个方面来分析。

1）为保证样品的稳定性，实施机构（参考实验室）在样品发出前已经进行了清洗、退火工作，要求各个参加实验室禁止对样品进行清洗，退火，以减小应力对热电偶电动势值的影响。

图5　En绝对值

2）此次能力验证要求各个参加实验室完全按照JJG 141——2013《工作用贵金属热电偶检定规程》相应条款执行，各个参加实验室需确认管式检定炉内径应≤20 mm，如果不满足要求，须在炉内加装一支同轴清洁瓷管。校准前，先用直径为0.3～0.5mm铂丝或铂铑丝将标准热电偶和样品捆扎成束，再将各测量端用直径为0.2～0.3mm的清洁铂丝捆扎2～3圈。校准时，按照由低温向高温逐点校准热电偶在锌（419.527℃）、铝（660.323℃）、铜（1084.62℃）3个固定点的热电动势值。

3）此次能力验证满意率较高的原因还与贵金属热电偶测量结果的不确定度[6-10]评定方法有一定关系。贵金属热电偶校准所用标准器为一等标准铂铑10-铂热电偶，各个参加实验室引入的不确定度分量大多为0.4～0.6℃ k=2，见图2～图4。另外，由于贵金属热电偶特点，各个参加实验室在评定测量结果不确定度时根据各自校准情况引入不确定度分量，部分分量没有考虑其相关性，导致分量被重复计入。以上因素致使计算En值时的计算公式分母项偏大，而使En值的绝对值偏小，如图5所示。

由于各个参加实验室对热电偶测量结果不确定度的评定理解认识不够一致，步骤不够统一，使此次能力验证的测量结果不确定度有一定差距。各个参加实验室给出的测量结果不确定度锌点：最小值为0.26℃（k=2），最大值为1.1℃（k=2）；铝点：最小值为0.33℃（k=2），最大值为1.0℃（k=2）；铜点：最小值为0.28℃（k=2），最大值为1.0℃（k=2）。希望各个实验室在以后的工作中能够对热电偶测量结果不确定度的评定加以理解，在认识上能够统一。

5　结束语

工作用贵金属热电偶广泛用于机械加工、航空航天、装备制造等行业中，其温度量值的准确性是保障各个行业设备、产品质量的一个重要保证。此次能力验证检验了规程修改后各个参加实验室在测量设备、环境条件等的建设情况，也考核了各个参加实验室校准人员对修订规程的理解、执行情况。结果显示：此次能力验证计划校准工作用贵金属满意结果率为98.86%，参加实验室可以准确校准工作用贵金属。我国校准工作用贵金属热电偶实验室具有较高的水平。

[1]JJG 141—2013工作用贵金属热电偶检定规程[S].北京：中国质检出版社，2013.

[2]JJF 1001—1998通用计量术语及定义[S].北京：中国计量出版社，1998.

[3]郑玮，向明东，陈伟昕.一等标准铂铑10-铂热电偶全国比对[J].中国计量，2009（12）：78-81.

[4]武建红，刘丹英，陈勇，等.二等标准铂铑10-铂热电偶校准能力验证[J].中国计量，2006（4）：68-69.

[5]王兴东，寇春玲，陈秀云.西北大区二等标准铂铑10-铂热电偶比对结果[J].计量与测试技术，2007，34（9）：1-2.

[6]廖艳，陈桂生，赵晶，等.1590超级测温仪自动测试系统的开发[J].中国测试，2011，37（3）：67-69.

[7]罗海军，何志斌.浅析热电偶在检定时应注意的问题[J].工业仪表与自动化装置，2014（4）：81-82.

[8]吴彩芬，虞传亮，冯燕青.工作用贵金属热电偶测量结果不确定度评定的探讨[J].计量与测试技术，2012（9）：70-74.

[9]JJF 1059—1999测量不确定度的评定与表示[S].北京：中国计量出版社，1999.

[10]国防科工委科技与质量司.热学计量[M].北京：原子能出版社，2002：89-94.

Proficiency testing for calibrating working noble metal thermocouple

FU Zhiyong，HAN Zhixin
（National Institute of Measurement and Testing Technology，Chengdu 610021，China）

Inordertounderstandthecapabilityofworkingnoblemetalthermocoupleafter implementation the JJG 141——2013 Verification Regulation of Working Noble Metal Thermocouple. China National Accreditation Service for Conformity Assessment（CNAS）organized the proficiency test of working noble metal thermocouple.88 laboratories form 28 provinces/cities/municipals took part in the proficiency test.In this paper，the implementation process of the test was described，including project design，sample preparation，homogeneity stability test，result statistic and analysis，etc.The resulted showed that 98.86%laboratories have satisfactory results.In conclusion，most laboratories taking part in the proficiency test have good competence in calibrating working noble metal thermocouple.

noble metal；thermocouple；proficiency testing；laboratory；calibrating

A

1674-5124（2015）12-0017-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2015.12.005

2015-05-10；

2015-07-08

付志勇（1971-），男，四川成都市人，高级工程师，硕士，主要从事温度计量与测试研究。