大气颗粒污染物重金属分析技术与方法

李 培，贾蕃兰

（内蒙古包头市环境监测站，内蒙古 包头014060）

1 引言

大气颗粒物中重金属元素污染物具有不可降解性和生物富集性，对环境和人类健康造成极大的潜在威胁［1］。建立和完善大气颗粒物中重金属的分析技术和方法，有利于大气重金属污染防治［2］。本文对大气颗粒物中重金属的前处理方法和分析测试方法进行了概括总结，以期为大气重金属监测分析提供技术支持。

2 颗粒物样品前处理方法

2.1 全消解方法

碱熔法：消解体系主要有NaOH、Na2O2-NaOH、Na2O2-Na2CO3、KHSO4-K2S2O7等。该方法适用于Al、Fe、K、Na、Ca、Mg、Ti等重金属的ICP-AES法分析。但由于试剂用量较大，空白较高，碱金属元素还可能产生严重的背景干扰，因此碱熔法不适用于ICPMS仪器分析。

酸溶法：消解体系主要有HNO3-H2O2、HNO3-HCl、HNO3-FH-HClO4等。消解方式包括电热板、马弗炉、高压密闭消解罐、微波消解等，其中微波消解与电热板消解相比，消解时间短，适用范围宽，密封性好，不易引起汞、砷、镉等易挥发元素的损失，是颗粒物前处理的首选方式。

2.2 酸浸提方法

酸浸提一般是指用HCl-HNO3、HNO3-H2SO4-HClO4等酸体系振荡浸提或低温加热消解。此方法能将颗粒物中大部分重金属元素溶出，且浸提操作简便快捷，是一种快速分析颗粒物中重金属的前处理方法。

3 颗粒物中重金属分析方法

3.1 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种利用原子外层电子对其相应原子共振辐射线有特征吸收能力来进行定量分析的技术，被广泛应用环境监测中微痕量金属组分研究。原子吸收光谱法按原子化程度不同可分为火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收，火焰原子吸收光谱适合分析金属元素浓度较高的样品，石墨炉原子吸收适合分析金属元素浓度较低的样品。国内颗粒物重金属的标准测定方法主要为原子吸收法，涉及重金属元素较少，只包括铅、镉、镍3种《重金属污染综合防治规划（2010-2015）》中列出的重点防空金属。

3.2 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法是依据原子核外电子从高能态跃迁回基态或低能态时发射出的荧光强度来进行定量分析的方法。该方法具有灵敏度高、检出限低等优点，但测定的元素有限，现行的国家环境空气和废气中重金属分析方法只有砷和汞的分析方法。

3.3 电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法是利用高频等离子体火焰为激发源，将样品中的待测组分原子化、电离和激发，通过检测元素发射出的特征谱线来进行定性定量分析。该方法可同时分析多个元素、效率高、准确度高，但没有相关国家标准方法，仅在《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）中有铅、铍、铁、铜、锌、镉、铬、锰等环境空气颗粒物重金属分析方法。

3.4 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是利用ICP为离子源将待测样品离子化，再用质量分析器将离子按质核比进行分离测定的一种痕量元素分析方法。该方法具有灵敏度高、检出限低、可进行多元素同时分析等优点，已被广泛用于分析大气颗粒物中重金属的分析。现行的国标方法是HJ 657-2013，可同时分析大气颗粒物中24种元素，是当前能多元素测定的唯一标准方法。

4 结语

国内大气颗粒物重金属的测定方法主要为原子吸收光谱法和原子荧光光谱法，这两种方法前处理过程复杂，多采用电热板消解，试剂消耗量大、消解时间长，且分析元素单一，分析效率低。随着人们对环境空气质量要求的提高和监测任务的加重，快捷的前处理方法如微波消解法，以及痕量、多元素同时分析的方法如ICPAES、ICP-MS法，将成为今后大气颗粒物重金属分析主要采用的方法。

［1］汪玉洁，涂振权，周 理，等 .大气颗粒物重金属元素分析技术研究进展［J］.光谱学与光谱分析，2015，35（4）：1030～1032.

［2］张霖琳，刀 谞，王 超，等 .微波消解ICP-MS法测定空气颗粒物中54种元素［J］.环境化学，2014，33（1）：154～156.