原子荧光使用中影响空白值的因素分析

胡刚，童诚，马文，崔磊

(1.安庆市工商行政和质量技术监督管理局稽查支队，安徽安庆246001;2.安庆市计量测试所，安徽安庆246001)

0 引言

随着痕量检验在化学实验中的广泛运用，拥有检出限低、灵敏度高、干扰少、能实现多元素同时测定等优点的原子荧光光度计在实验室中占据了重要的一席之地［1］。在使用原子荧光光度计的过程中，空白值的高低对实验结果有很大的影响，因此对影响空白值的因素进行分析和研究有重要意义。

1 影响原子荧光空白值的因素

1.1 载流浓度对荧光值影响

原子荧光光度计使用的载流有HNO3，HCl，HClO4，H3PO4和H2SO4等。实验中发现，不同浓度的载流可以引起荧光空白值较大的变化，而这些变化将对待测溶液的准确荧光强度的测量产生较大的影响。通常我们使用原子荧光光度计做实验时，一般使用盐酸和硝酸作为载流。由于仪器在原子化过程中需要把未参加反应的载流排出去，相对于盐酸而言，硝酸由于更难以从仪器中排出，因此我们习惯上使用盐酸来作为原子荧光使用的载流［2］。使用不同浓度的载流，所获得的荧光空白值不同。笔者通过使用同一批号不同浓度的盐酸作为载流进行空白值数据采集实验，结果如表1所示。

表1中的数据表明，盐酸的浓度和荧光空白值的大小成一定的正相关关系。而盐酸的浓度越高，荧光强度的数值重复性也较差。载流浓度过大会导致了荧光空白值难以达到空白判定值的要求，同时也会造成漂移，从而导致测量数据不确定度的增大，这无疑使得测量结果的可靠性无法得到保证［2］。

表1 不同载流浓度下的测量结果

1.2 还原剂的影响

硼氢化钾和硼氢化钠结合氢氧化钾或氢氧化钠是原子荧光光度计使用中常用的还原剂。还原剂的作用是将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)［3］。由于受仪器的自身条件、检出限、灵敏度的影响，不同仪器还原剂的浓度一般不同。仪器的灵敏度比较高，可以降低还原剂的浓度，相反则增加还原剂浓度。那么，还原剂的浓度对原子荧光的强度值有何影响?笔者通过不同浓度的还原剂，在其他条件相同的条件下，对了一组对照实验，数据如表2所示。

表2中数据表明:一般情况下，还原剂的浓度在1%为宜。

1.3 负高压的影响

负高压对原子荧光空白值的影响十分明显。在实验中，如果其它条件均合适，而空白值依然很高，可适当降低负高压，能起到很好的调节作用，从而保证所测量的数据准确、可靠。当空白值较低时，不能仅仅靠增大负高压，来调节荧光值，因为随着负高压的增大，噪声也会随之增大。另外，负高压如果设置太高，容易导致仪器的灵敏度降低，使所测数据的可靠性降低［4］。笔者在其他实验条件相同的条件下，设置不同的负高压进行实验，数据记录如表3所示。

表2 不同还原剂下的测量结果

表3 不同负高压下的测量结果

表3中数据显示，在负高压为270 V时，实验数值大小和重复性都比较好。

1.4 灯电流的影响

同负高压一样，灯电流对荧光值的影响也是显著的。灯电流和荧光值成一定的正相关关系。若实验中空白值不合适，可以通过灯电流的改变在一定范围内对空白值进行调节。同理，灯电流的设置也需要在合适的区间内。因为设置的灯电流过小，会降低仪器的灵敏度，实验所得的数据可靠性也随之降低［5］。所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度是实验取得准确结果的保证。实验表明，灯电流为30 mA时，实验效果较好。

1.5 原子化器高度的影响

原子化器的主要作用是提供能量，使试样发生原子化。在原子化过程中要求对原子化器必须具有足够高的原子化效率、具有良好的稳定性和重现形。一般而言原子化器的高度为8-10 mm。原子化器过低的话，会导致噪声过大;原子化器过高的话，荧光值采集的可信性降低。在实验中一般不通过原子化的高度的调整来控制荧光值［6］。

2 结束语

通过以上分析可知:我们在使用原子荧光光度计进行实验的过程中，合适的负高压和灯电流的设定是获得数据可靠的基本条件。同时载流的选择和浓度的控制也对原子荧光的空白值有着不可忽视的影响。只有充分了解仪器性能，综合考虑各种因素的影响，才能对实验负责，才能获得准确可靠的实验数据［7］。本文对原子荧光光度计使用过程中影响空白值的因素进行了分析，便于实验室工作人员的查阅分析，以此保证实验结果、提高实验效率。

［1］童诚，吴银银，马文.检定原子荧光光度计常见问题分析［J］.计测技术，2015，35(1):59-60.

［2］刘小娟，张彩霞，王晓红.工作场所空气中汞及其化合物的原子荧光光谱测定法［J］.分析仪器，2012(4):48-52.

［3］徐胜强.盐酸和硫酸在原子荧光法同时测定砷汞时的影响分析［J］.绿色科技，2011(2):82-83.

［4］李艳侠，江萍.双道原子荧光光度计同时测定食品中砷和铅的方法研究［J］.中国计量，2009，10(10):80-81.

［5］高永宏，祝建国，毛振才.非色散原子荧光光度计计量检定规程中相关问题的探讨［J］.分析测试技术与仪器，2012(6):121-123.

［6］贾会，孙晓萍，张书伟，等.原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法［J］.计量技术，2008(12):53-54.

［7］朱尔一，杨芃原.化学计量学技术及应用［M］.北京:科学出版社，20011.