同时蒸馏萃取-气相色谱连用法分析霞多丽干白葡萄酒中的香气成分

（潍坊学院 山东潍坊 261061）

葡萄酒中香气成分的分离常用的前处理方法主要有直接蒸馏法、液-液萃取法、索氏抽提法、搅拌棒萃取法等，对于提取香气成分的分析方法常用的有电子鼻法、感官分析法以及气相色谱法等[1-2]。近些年来，气相色谱—质谱联用（GC-MS）分析技术是葡萄酒香气成分研究中应用最好的技术，它可以在缺乏标样的情况下，同时定性定量分析样品中多种香气成分[3-6]。

而目前采用同时蒸馏萃取法分离霞多丽葡萄酒中的香气成分的研究尚未报道。本文研究利用同时蒸馏萃取法提取香气成分，采用气相色谱进行定量、定向检测，以期为其它葡萄酒中香气成分的提取研究提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

来源于阿根廷由苏特庄园生产的霞多丽干白葡萄酒。

二氯甲烷 分析纯 天津市开通化学试剂有限公司，无水硫酸钠 分析纯 天津市开通化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

仪器设备 来源同时蒸馏萃取装置 安徽天长市华波实验仪器厂气相色谱仪 岛津GC-2010 KDM型可调控温电热套 山东鄄城华鲁电热仪器厂有限公司电热恒温水浴锅 龙口市先科仪器厂电子天平 沈阳天平仪器有限公司

1.3 实验方法

1.3.1 香气成分的分离

将酒样恒温至20℃，用洁净干燥的容量瓶准确量取100.0mL酒样于SDE（同时蒸馏萃取法）装置轻相侧的250mL蒸馏瓶中，用50mL蒸馏水分三次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶，加入数粒玻璃珠。用电热套加热至沸腾；另取准确量取100mL 二氯甲烷[7]置于SDE装置重相侧250mL蒸馏瓶中，加入数粒玻璃珠，在水浴锅上加热，水浴温度为45℃ 。开启冷凝水进行同时蒸馏萃取2h。同时蒸馏萃取结束后，冷却并收集左侧蒸馏瓶和中间U形管中的二氯甲烷，加入10.0g无水硫酸钠，冰箱冷藏室中静置过夜。

于20℃水浴中保温30min，过滤，用二氯甲烷定容到100mL混匀，备用。

1.3.2 香气成分的定量分析

参照李华等[8]采用的色谱法分析蛇龙珠干红葡萄酒香气成分的方法。移取1mL定容样品，加入内标溶液10uL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进行，根据保留时间确定各个化合物的位置，并测定各个化合物与内标峰面积，求出峰面积(或峰高)之比，计算出样品中各个化合物的含量。

2 结果与分析

2.1 霞多丽葡萄酒香气成分的色谱图

图1 SDE—GC分析霞多丽干白葡萄酒香气成分的色谱图

从色谱图可以看出，同时蒸馏萃取法分析霞多丽葡萄酒的香气成分数量较多。

2.2 霞多丽葡萄酒香气成分及相对含量

表1 苏特庄园霞多丽干白葡萄酒中香气成分及相对含量

表1中，香气成分的相对含量结果显示，同时蒸馏萃取提取的香气成分总含量为323.96mg/L，定性检测到13种霞多丽葡萄酒的香气成分，包括5种醇类，2种醛类，4种酸类，2种酯类。从表1中还可以看出，同时蒸馏萃取法提取香气成分的平均标准偏差仅为1.66，说明其实验重复性较好。

3 结论

利用同时蒸馏萃取—气相色谱连用法对霞多丽葡萄酒中香气成分进行分析，共检测到13种香气成分，包括醇类、酸类、醛类以及酯类。从香气成分相对含量的平均标准偏差来看，同时蒸馏萃取法对于香气成分的提取重复性效果好。因此，同时蒸馏萃取法对于其它葡萄酒香气成分的研究具有一定的参考意义。

[1]李华.葡萄酒品尝学[M].北京:科学出版社, 2006-29-106.

[2]刘丽媛,刘延琳,李华.葡萄酒香气化学研究进展[J].食品科学，2011；32(5):310-316.

[3]孙毓庆,王延琮.现代色谱法及其在药物分析中的应用[M].北京:科学出版社，2005:71,96,145-154,481-493,535-564.

[4]李华，胡博然，等.蛇龙珠干红葡萄酒香气成分的GC-MS分析[J].分析测试学报，2004；23(1):85-87.

[5]李华,胡博然,张予林.贺兰山东麓地区霞多丽干白葡萄酒香气成分的GC/MS分析[J].中国食品学报，2004；4(3):72-75.

[6]陶永胜,李华,等.不同产区赤霞珠干红葡萄酒香气成分数据的可视化分析[J].分析化学，2008；36(5):653-657.

[7]侯敏，李华，等.3种萃取溶剂对赤霞珠葡萄酒香气成分GC-MS分析的影响[J].西北农业学报，2011；20(10):90-96.

[8]李华,胡博然,等.蛇龙珠干红葡萄酒香气成分的GC-MS分析[J].分析测试学报，2004；23(1):85-87.