坩埚盖的质量对挥发分测定结果的影响

徐华炜 吕厚平 郑敏聪(国网安徽省电力公司电力科学研究院，安徽 合肥 230601)

随着社会科技的发展，各行各业对测定精密度的要求，越来越高。如今火电企业锅炉的装机容量越来越大，而煤工业分析的精密度的要求，十几年没有修改，为测定结果更加准确的指导生产，需要对工业分析测定的实验条件进行进一步限定。挥发分测定是煤工业分析中规范性最强的一项试验，国标中对其测定的加热温度、加热时间和坩埚总质量都有限定。但在相同温度、时间条件下，挥发性物质溢出的多少差异，主要取决于盖在坩埚上的坩埚盖的质量，而不是坩埚总质量。为探索坩埚盖对挥发分测定准确度的影响，本文通过实验进行了分析。

1 实测结果比较与分析

(1)测定方法 根据国家标准GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中规定：称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)℃下，隔绝空气加热7min；以减少的质量占煤样质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

(2)坩埚盖质量的选择 坩埚的总质量为18～20g，坩埚盖的质量无小于4g，和大于5.5g，故将坩埚盖质量范围定在(4.0～5.5)g，分三个质量范围：4.0～4.5g、4.5～5.0g、5.0～5.5g。

(3)试验过程 本次试验选择烟煤样品8 个。对于同一个煤样，用三个质量范围的坩埚盖分别进行4 次挥发分重复测定，测定过程中同一炉次同时放置4 个不同种煤样。为避免坩埚放置位置的影响，同一坩埚在不同炉次中的位置不重复。

(4)实验结果与数据处理

①实验结果数据处理方法。每个样品，坩埚盖质量同范围的四次挥发分测定有效值的平均值。

②数据处理方法。以坩埚盖质量范围为j(4.0g＜X＜4.5g为j=1；4.5g＜X＜5.0g 为j=2；5.0g＜X＜5.5g 为j=3)，计算出同种煤样、不同质量范围的挥发分测定平均值间的差值d：

式中：V1为坩埚盖质量范围(4.0～4.5)g，同种煤样挥发分测定值的平均值；V2为坩埚盖质量范围(4.5～5.0)g，同种煤样挥发分测定值的平均值；V3为坩埚盖质量范围(5.0～5.5)g，同种煤样挥发分测定值的平均值；

分别对同一种煤样的进行平均值、标准偏差、统计量计算。

从t 值表查出临界值t0.05，n-1，将计算出的t 值与t0.05，n-1进行比较，若t≤，说明两种质量范围的坩埚盖测定出的挥发分之间无显著差异，否则，说明存在显著差异。

③数据处理结果。实验数据处理结果：查t 值表得：t0.05，7=2.365。

在三种坩埚盖质量范围之间，t 均大于临界值2.365，表明挥发分测定结果存在显著性差异。坩埚盖较重的挥发分测定值比坩埚盖较轻的挥发分测定值低。坩埚盖质量范围在(4.0～4.5)g 和(4.5～5.0)g 两者之间时，差值的95%概率置信限较小，在国家标准规定的挥发分测定重复性限内；但坩埚盖质量范围在(4.0～4.5)g 和(5.0～5.5)g 两者之间时，差值的95%概率置信限超过了国家标准规定的挥发分测定重复性限；坩埚盖质量范围在(4.5～5.0)g 和(5.0～5.5)g 两者之间时，差值的95%概率置信限也接近国家标准规定的挥发分测定重复性限。

2 结语

坩埚盖的质量对火电企业常用煤(烟煤)的挥发分测定结果有系统的影响，坩埚盖质量越轻，挥发分测定值越大。

以D(4.0～4.5)、(4.5～5.0)表示坩埚盖质量在(4.0～4.5)g 和(4.5～5.0)g 两者之间的挥发分测定结果的差值，以D(4.5～5.0)、(5.0～5.5)表示坩埚盖质量在(4.5～5.0)g 和(5.0～5.5)g 两者之间的挥发分测定结果的差值，以D(4.0～4.5)、(5.0～5.5)表示坩埚盖质量在(4.0～4.5)g 和(5.0～5.5)g 两者之间的挥发分测定结果的差值，则有如下的关系：

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