多糖干凝胶制备及优化

孙小华

摘 要：干凝胶是一种比表面积大、孔隙率高、密度小、结构稳定的新型材料，能作为隔热材料、催化材料、、吸附剂及气体过滤材料等，表现出良好的应用价值。该研究以天然多糖淀粉、魔芋葡甘聚糖（KGM）为基材，采用物理改性及共混的方法，形成溶胶或凝胶，经自制模具成型，冷冻干燥得到多糖干凝胶。通过L25（56）正交试验，综合考虑六个因素对两个指标的影响主次顺序（主→次）为AFEDCB，得到制备多糖干凝胶的原料最优配方为A5B3C5D5E4F3。

关键词：多糖 干凝胶 制备 优化

中图分类号：TQ31 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2015）07（c）-0076-03

气凝胶具有比表面积大、孔隙率高、密度小等特性。能作为传感材料、隔热材料、催化材料、过滤材料、吸附剂及气体过滤材料等。并在Cerenkov探测器[1]、荧光太阳能收集器、高效隔热材料等方面得到应用。

1931年Kistler首次制备了气凝胶，分析了不同干燥方式得到的凝胶结构。Judith A等研究了开菲尔多糖干凝胶的粘弹性[2]，Aude Autissier等以淀粉为基材制备冷冻干凝胶，研究了其孔隙结构及在生物医学中的应用[3]。

该研究采用来源广泛的天然淀粉、魔芋葡甘聚糖多糖为基材，其属于可再生资源、安全、价格低廉、可生物降解[4]。将它们通过物理改性，形成溶胶，经冷冻干燥得到多糖干凝胶。以天然多糖淀粉、魔芋为基材制备干凝胶及力学性能研究鲜有报道。该文研究了多糖干凝胶制备原料配比对干凝胶力学性能弹性、硬度的影响，为多糖干凝胶的研究及应用提供参考。

1 实验

1.1 材料与仪器

马铃薯淀粉（Starch）：特级品，武汉林和记食品有限公司；魔芋精粉（KGM）：分析纯，武汉力诚生物科技有限公司；卡拉胶（Carrageenan）：食品级，滕州市金凤凰卡拉胶有限公司；羟丙基甲基纤维素（HPMC），食品级，郑州成果食品添加剂有限责任公司；甘油（Glycerol）：分析纯，上海国药化学试剂有限公司；氢氧化钠：分析纯，天津化学试剂三厂；盐酸：分析纯，上海国药化学试剂有限公司。

悬臂式搅拌器：EUROSTAR，德国IKA公司；质构仪：TMS-PRO，美国FTC公司；模具（自制）；离心浓缩冻干机：NL315SV-230，美国Avant公司；超低温冰箱：ZKU-L268，中科生命公司；纯水仪，美国LABCONCO公司；手套式恒温恒湿试验箱：DHS-225，金坛市建卫环境试验设备厂。

1.2 多糖干凝胶冷冻干燥法制备

精确称量淀粉、KGM于一定量去离子水中，置于一定温度水浴锅中，逐步缓慢的加入各种助剂，搅拌均匀。形成溶胶或凝胶，倒入圆筒模具中，在-40℃温度下预冷冻。取出脱模装入冷冻干燥机托盘中，放入冷阱温度为-50℃，真空度125 kPa的冷冻干燥机中，24 h后取出，修整成长20 mm，直径7 mm圆柱体。在温度25℃、湿度80%恒温恒湿相中吸湿稳定后，装入密封袋待测。

1.3 多糖干凝胶测试

1.3.1 力学性能测试

在室温下，利用FTC的PRO质构仪测试多糖干凝胶力学性能，采用型号为P/50探头。参数设置：测前、测试、测后速度均为60 mm/min，压缩比为30%，最小力为1N，触发类型为自动。在对多糖干凝胶的研究中，以其力学性能弹性、硬度为重点考察的指标。

1.3.2 数据分析

取样品三支，以垂直于样品轴向方向挤压测试，得到数据，用SPSS软件对数据进行显著性分析。

2 结果与分析

根据前期预实验和单因素实验，选定表1所示因素和水平，按正交表L25（56）安排实验。用质构仪测量最终样品弹性、硬度，经直观分析确定各因素的影响主次关系和最佳水平，综合考虑两个指标，确定原料配方。

选择L25（56），六种原料按比例混合，制成多糖干凝胶，对其力学性能的两个指标的进行测量，其结果分析见表2。

对正交实验的结果进行直观分析，计算出相应的k值和极差R值，根据计算结果，比较各极差R值大小，得出各因素对多糖干凝胶弹性的影响主次顺序：（主→次）AFEDCB，最优组合：A5B3C5D2E4F3；对多糖干凝胶硬度影响主次顺序：（主→次）AFEDBC，最优组合：A5B2C5D5E1F1。对两个指标进行综合分析[5]，以多糖干凝胶弹性为最主要指标。综合考虑六个因素对两个指标的影响主次顺序（主→次）为AFEDCB，最优配方为A5B3C5D5E4F3。

3 结语

该实验通过正交实验得到多糖干凝胶配方，对两个指标进行综合分析，以多糖干凝胶弹性为最主要指标。综合考虑六个因素对两个指标的影响主次顺序（主→次）为AFEDCB，最优配方为A5B3C5D5E4F3。该研究以多糖为原料制备的干凝胶，具有生物机体相容性、安全性、生物降解性等性能。

参考文献

[1] 窦丽花，王建家，罗娅君，等.碳气凝胶的制备及在水处理中的应用进展[J].绵阳师范学院学报，2015，34（2）：34-41

[2] Judith A. Piermaria，Mariano L.de la Canal，Analía G. Abraham. Gelling properties of kefiran， a food-grade polysaccharide obtained from kefir grain [J].Food Hydrocolloids，2007，22（8）：1520-1527.

[3] Aude Autissier，Catherine Le Visage，Cécile Pouzet，et al. Fabrication of porous polysaccharide-based scaffolds using a combined freeze-drying/cross-linking process [J].Acta Biomaterialia，2010，6（9）：3640-3648.

[4] 汪怿翔，张俐娜.天然高分子材料研究进展[J].高分子通报，2008（7）：66-76.

[5] 潘丽军，陈锦权.实验设计与数据处理[M].南京：东南大学出社，2008：115-130.