牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/羊毛/桑蚕丝混纺产品定量分析方法探讨

张钰++++顾伟

摘要： 根据GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》和FZ/T 01103—2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品定量化学分析方法》，结合FZ/T 40005—2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定化学法》，对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/羊毛/桑蚕丝混纺产品进行定量检测，探讨合理、准确、可操作性强的有效方法。

关键词：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维；羊毛；桑蚕丝；混纺产品；定量分析

1 引言

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维是从牛奶中提取的蛋白质分子与某种大分子化合物反应接枝而成的一种有别于天然纤维和化学纤维的新型纤维。纤维中含有17种氨基酸，所以牛奶蛋白纤维具有良好的亲肤性。纤维采用接枝共聚、湿纺工艺等高新技术，纤维的性能和品种可以按需调整，具有极好的加工性能。用牛奶蛋白纤维与羊绒、羊毛、蚕丝及其他纤维混纺合成制成的纱线，更具有独特风格和手感，是服饰、内衣家纺等行业中的高科技纺织原料。

针对牛奶蛋白纤维在纺织行业的广阔发展前景，目前，各地、各级检测部门都在积极探索牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/羊毛/桑蚕丝混纺产品定量分析方法。本文以牛奶蛋白散纤维为研究对象，通过制作已知比例的牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/羊毛/桑蚕丝混纺试样，对多组试验结果对比分析，证明采用硝酸钙试液或者59.5%硫酸溶解桑蚕丝，剩余物再以次氯酸钠溶液溶解牛奶蛋白和羊毛，残留下来聚丙烯腈纤维，结合牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量，得出牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的含量，由差值得出羊毛的量的方法，对于准确定量该混纺产品是可行的，结果误差小于1.0%，可作为日后此类型的纺织品定量分析的参考和借鉴。

2 试验

2.1 仪器

数显恒温水浴振荡器：可调节温度，振荡频率；分析天平：精度在0.0002g或以上；干燥烘箱：工作温度（105±3）℃；玻璃砂芯过滤坩埚；具塞三角烧瓶，容量不小于250mL；称量瓶，量筒，真空抽滤装置等。

2.2 试剂

本试验所用试剂均为分析纯，如下：

（1）次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在0.9mol/L～1.1mol/L。

（2）甲酸/氯化锌溶液：20g无水氯化锌（质量分数大于98%）和68g无水甲酸加水至100g。

（3）75%硫酸：将700mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）小心地加入350mL水中，溶液冷却至室温后，再加水至1L。

（4）59.5%硫酸：将900mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）小心地加入350mL水中，溶液冷却至室温后，再加水至1L。

（5）硝酸钙溶液：按四水硝酸钙：水为95mL：20mL的比例配制。

（6）稀乙酸溶液：取5mL冰乙酸用水稀释至1000mL。

（7）稀氨水溶液：取20mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。

2.3 试样准备和步骤

（1）试样处理后，取约1g牛奶蛋白纤维，分别用1.0mol/L次氯酸钠溶液、75%硫酸、59.5%硫酸、DMF、甲酸/氯化锌溶液、硝酸钙溶液，溶解，其结果见表1。

（2）按照GB/T 2910.2—2009中三组分的定量分析，依次进行：

第一步，在（80+2）℃条件下，用硝酸钙溶液溶解试样中的桑蚕丝（或者，常温下，用59.5%硫酸，振荡半小时，溶解试样中的桑蚕丝），抽滤后烘干，称重；

第二步，常温下，用次氯酸钠溶解剩余物中的牛奶蛋白和羊毛，残留物烘干，称重。

第三步，于（70±2）℃水浴下，残留物溶解。多组试验验证，结果见表2和表3。

3 结果分析

3.1 试验结果

从表1中可以看出：

（1）次氯酸钠溶液能将牛奶蛋白纤维中的牛奶蛋白完全溶解。

（2）硝酸钙溶液59.5%硫酸对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维，稍有损伤，且试验数据稳定，其修正系数分别为1.01和1.00。

3.2 试验数据计算

各纤维的净干百分率计算公式如下：

（1）

（2）

（3）

式中：m——预处理后试样干重，g；

r1——经硝酸钙溶液（或者59.5%硫酸）溶解后，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维、羊毛的干重，g；

r2——经次氯酸钠溶液溶解后剩余聚丙烯腈的干重，g；

d1——经硝酸钙溶液（或59.5%硫酸）处理，羊毛纤维重量变化修正系数（1.00或0.99）；

d2——经硝酸钙溶液（或者59.5%硫酸）处理，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维重量变化修正系数（1.01或1.00）；

d3——经次氯酸钠溶液处理，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维重量变化修正系数（FZ/T 01103—2009标准中的k值为1.29）。

3.3 测试结果

从以上试验结果中可知，5组样品实测含量和实际配比含量均接近，两次平行性试验数据稳定，且试验结果误差小于1%，符合国家标准要求，具有很好的准确性、重现性和稳定性。

4 结论

本文对于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/羊毛/桑蚕丝混纺产品，用硝酸钙或者59.5%硫酸溶解桑蚕丝，而后利用氯酸钠溶解牛奶蛋白和羊毛，剩余聚丙烯腈，根据牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量系数，分别计算得出了三组分的含量。试验数据良好，结果误差小于1%符合国家标准要求。试验所用试剂毒害性小，易配制，可操作性强，具有较好的实用性和可靠性。

（作者单位：苏州市纤维检验所）endprint