关于MOCVD多参数在线光学传感器装置的研究

方小坤，张静秋，刘冬梅

(扬州职业大学，江苏扬州 225009)

光学玻璃镀膜产品在制造过程中应力和生长厚度变化可能导致薄膜内部连结失效和分层而使产品质量降级，因而控制薄膜生长速率和薄膜形变的程度有着重要意义。本文通过分析二元光束阵列的反射光图像［1］，利用光强振荡信息检测薄膜厚度(生长率)、折射率，利用光杠杆偏移信息和Stoney方程解算出薄膜应力的理论方法［2］，建立一套基于双色同轴多光束阵列的光学检测装置，该装置不仅可进行各种单晶、多晶和非晶结构材料沉积过程中应力和生长率测量，还可以推广到精密光学镀膜、半导体多层薄膜微机械工艺中应用。

1 检测装置的组成

该装置主要由两个不同频率的激光器及其控制电路、可控斩波器、分束元件、合光器、样品平台角编码器、黑白CCD、DSP图像处理器等部分组成。两个激光器输出光束经交替导通的斩波器调制后，输出到二元分束器件上，得到二维光电阵列。经载物平台上旋转的样品反射，在CCD焦平面上成像，图像信息由DSP处理器系统分析。图像的光电灰度信息将用来计算薄膜生长率，并估计薄膜化学组分和折射率;图像上光点位置分布信息将用来计算薄膜的应力［3］。其中采用双色光入射和可控光学斩波器，是为了得到同一薄膜沉积过程的两个不同波长下光的反射率变化曲线，联立两组超定方程就可计算出铝组分，进而求得薄膜的折射率，其系统组成如图1所示。

图1 系统组成框图

2 检测原理

2.1 薄膜厚度测量原理

当激光照射在薄膜表面时，反射光会发生干涉现象，反射光的强度信息中包含了薄膜的厚度以及生长率等量的信息［4］。为了计算的方便，只考虑头两束光的干涉，图2为简化后的干涉模型。

图2 干涉模型

假设膜层是均匀透明的，而且薄膜的上下两个表面相互平行。光束1和光束2平行射出，经过聚光镜L相遇后在其焦平面F上发生干涉，并被位于焦平面处的探测器D接收。另外假设薄膜在衬底上沉积时的厚度hf是时间t的函数hf(t)，且hf(t)随时间线性增加。于是，在焦平面F上两束光的干涉光强为

把上式写成反射率的形式并考虑正入射时的情况，有:

从式(2)可以看出，反射率(反射光强)ρ随着薄膜厚度hf(t)的增加呈现周期性的余弦变化，且变化幅度为4。设探测器D的响应度为Re(μA/μW)，反射光功率为 Pi，光电流为 i，则有 i=ReρPi。可见，响应度和光功率已知时，光电流和反射率之间存在确定的线性关系。

利用 IEEE －STD －1057标准算法［5］，实时地将探测器采集到的单层膜反射率离散数据用正弦波模型进行软件自动拟合，求出反射率曲线变化的频率fosc，而单层膜反射率曲线的变化频率又可以表示为折射率、生长率和入射光波长的函数:

于是，在已知折射率和入射光波长的条件下便可求出单层膜的生长率G。选择两束不同频率的激光入射。对采集得到的反射率曲线分别进行拟合，得到关于同一薄膜反射率的两个振动频率。联立两组超定方程就可计算出铝组分，进而求得薄膜的折射率。

2.2 薄膜应力测量原理

当薄膜刚刚在衬底上沉积时，薄膜应力就开始引起衬底曲率变化，如图3所示。由衬底曲率半径的改变量可以计算薄膜应力，其关系方程由Stoney 给出:［6］

其中:σ为沉积后的薄膜应力，rpost为沉积之后的衬底曲面曲率半径，rpre为沉积之前的衬底曲面曲率半径，Es为衬底材料的杨氏模量，νs为衬底材料的泊凇比，ts为衬底厚度，tf为薄膜厚度。衬底材料的杨氏模量Es和衬底材料的泊凇比νs是可查表获得。

图3 CCD焦平面上的像

由于该检测方法属于光学偏转测量法，可简化光路如图4所示，图4中入射激光束阵列间距为d，入射角为α，L为样品与阵列传感器间的相对距离，且L＞d，L＞δd(δd为 L处光束的偏转位移)。假设薄膜厚度hf比衬底厚度hS小得多，则有下面关系:

图4 应力测量简化光路图

Δ(1/r)为表面曲率半径变化率，MS=E/(1－ν)为衬底材料的二维杨氏模量［7］。结合式(4)、式(5)可得应力表达式为:

在衬底及薄膜确定后，因曲率半径变化而产生光束偏转，测得对应的光点位移δd，即可求得薄膜应力。

3 薄膜特性实时分析计算软件与测量精度

3.1 基于Matlab的计算软件

本系统采用Matlab软件进行数据处理，其主要功能如下:(1)模拟生成光探测器接收到的反射光光强离散数据，并可设置数据采集系统的信噪比。该功能可以为薄膜特性提供数据源。(2)可任意选择输入4个入射光的波长，比较拟合结果和生长率计算的精度。(3)可选择输入薄膜和衬底折射率。(4)离散的数据采样点可输入选择多达4000个。(5)单层薄膜可采用IEEE－STD－1057标准算法或最小方差估计算法拟合求解生长率;多层薄膜可采用非线性最小方差估计拟合反射率曲线并计算薄膜的折射率、生长率等。

3.2 仿真结果

假设生长率为0.5nm·s－1，入射光波长为655nm，噪声与信号的信噪比为30，离散信号的采样频率为1赫兹。离散信号的数据点数从150个到4000个，每次增加50个数据点，图5是用1057算法求生长率的计算机仿真结果。

图5 单层薄膜的多个检测量标准差与数据

从图5可以看出只要反射率曲线有一个完整的周期数据，1057算法就可以比较精确地求出生长率。数据点个数达到500点以后，生长率的标准差在0.5%以内。数据点个数达到1000点后，生长率的标准差已经基本上在0.3%以内。当然反射率的离散信号数据点越多，求出的生长率就越精确。但是精确度随数据点的增加，改善的并不明显，而算法时间的增加却相当可观。

对于多层薄膜结构的反射率波形，采用虚拟界面理论和非线性最小方差估计方法，不但可以从反射率信号数据中求出薄膜的生长率，而且可以求出薄膜的折射率n和虚拟衬底的折射率ns。同样地，假设生长率为0.5nm·s－1，入射光波长为655nm，噪声与信号的信噪比为30，离散信号的采样频率为1赫兹，离散信号的数据点数从150个到1500个，每次增加50个数据点，如图6所示是计算机仿真结果。

图6 多层薄膜生长率标准差及计算时间

从图6可以看出，离散数据点达到250个时，就可以求出薄膜生长率G、薄膜折射率n和虚拟衬底的折射率ns。

3.3 应力测量精度

多光束光学传感器的测量灵敏度取决于可检出的最小光点位移Δdmin，也就是说很大程度上取决于CCD传感器的像素密度。若使用的CCD摄像机像素数为1300(H)×1030(V)，像素点距为6.7um，则Δd=6.7um，取d=2.68mm。取衬底厚度ts=250μm，薄膜厚度tf=300nm，反射光程L=0.5m，α=50，假设衬底为硅材料，杨氏模量为155.8GPa，Poisson系数为0.2152，则测量灵敏度:

测量精度由式(4)中各被测量的精度决定。根据它们的测量方法，有Δts=2μm，Δtf=2nm，ΔL=0.05m，Δ(Δd)=0.67um。由误差传递公式得:

可见，该灵敏度和测量精度水平完全能够满足镀膜工艺中薄膜应力测量精度要求。

4 结论

本文介绍了一种简便的多参数在线光学传感装置，它可进行各种单晶、多晶和非晶结构材料的生长率、应力、折射率的实时测量，其厚度检测灵敏度优于10nm，应力检测灵敏度优于2.5×106Pa，精度优于4.27%，具有结构简单、测量速度快、适应性强，易于安装测试等特点，能够增强镀膜生产过程的科学性和准确性，使制造高性能的玻璃产品成为可能，将会提高光学产品生产质量和产量，使高性能的镀膜设备及产品走向工业规模生产，产生明显的社会和经济效益。

［1］金国藩，严瑛白，邬敏贤，等.二元光学［M］.北京:国防工业出版社，1998.

［2］张援.相干光多层膜系的递推法［J］.重庆教育学院学报，2003，16(6):24 －26.

［3］方小坤，安毓英，林晓春.薄膜应力激光测量的新装置［J］.红外与激光工程，2007，36(5):693 －695.

［4］徐梅娣，陈裕三，刘湘林.激光椭偏仪多角入射法测定磁性石榴石薄膜的厚度和折射率［J］.应用激光，1985，5(6):251 －253.

［5］PETER HANDEL.Properties of the IEEE－STD －1057 Four－ Parameter Sine Wave Fit Algorithm［J］.IEEE Trans Instr Meas，2000，49(6):1189 －1195.

［6］G STONEY.The tensions of metalic films deposited by electroplating［J］.Proc Roy Soc Lond，1909(82):172.

［7］W G BREILAND，K P KILLEEN.A virtual interface method for extracting growth rates and high temperature optical constants from thin semiconductor films using in situ normal incidence reflectance［J］.J Applied physics，1995，78(11):6726 －6735.