工业CT测量冻干人参孔隙率的试验研究
2015-10-31戴晶玮周国燕
戴晶玮,周国燕
(上海理工大学医疗器械与食品学院,上海200093)
工业CT测量冻干人参孔隙率的试验研究
戴晶玮,周国燕
(上海理工大学医疗器械与食品学院,上海200093)
对市售吉林养殖人参进行冷冻干燥,采用工业CT进行扫描,调节合适参数,确定为:管电压60 kV、管电流180 μA、曝光时间500 ms、拍摄张数360张。利用自带的图像处理软件对扫描的图像进行定量分析,最合适的放大倍数为800倍。并用软件分析模块计算,得到了孔隙率平均值为32.87%。结果表明,采用工业CT自带的图像处理软件操作方便,结果准确,有一定可行性。
冻干人参;孔隙率;工业CT;图像处理
人参被人们称为“百草之王”,是驰名中外、老幼皆知的名贵药材。真空冷冻干燥技术加工人参可使其组织形态损伤降低,极大限度地保持人参原有的形状[1]。真空冷冻干燥的过程中,物料内部孔隙的大小及其分布规律是冻干多孔物料内部传热传质和复水性的控制因素[2],是评价干燥效果的重要指标之一[3-4]。
近年来,X光技术受到越来越多研究者的关注,Steppe等[5]用微CT技术无损地测绘木头地内部结构。Schelenz等[6]用X光技术来探测冻干中地升华过程。张扬等[7]利用微CT对蛋糕的内部结构进行探测并计算孔隙率。肖鑫等[8]利用微CT对冻干草莓内部孔隙率的分布及其影响进行了试验研究。
工业CT是工业用计算机断层成像技术的简称,它能在对检测物体无损伤条件下,以二维断层图像及三维立体图像的形式,清晰、准确、直观地展示被检测物体内部的结构,反映缺损状况,是当今最佳无损检测和无损评估技术。2001年,曹玉玲等[9]已成功将工业CT应用于复合材料孔隙率的测量中,而用于食品材料的孔隙率的测量研究还鲜见报道,本文利用工业CT对干燥人参进行扫描,研究工业CT扫描食品材料的参数和孔隙率的测量方法。
1材料与方法
1.1试验材料
人参:吉林养殖人参,五年根。
1.2试验设备
XT H 225型工业CT机:尼康公司;LD85大型冻干机:Millrock公司。
1.3试验方法
1.3.1真空冷冻干燥人参
试验中的待测物料为真空冷冻干燥下的人参片。首先,将人参洗净,除去表面泥土,取人参的中段粗细均匀处,由于真空冷冻干燥的要求,切成厚度为0.5 cm的片状,放入冻干机中。由DSC测量人参共晶点和共熔点的图谱及参考文献结果可得,人参冻干的过程中,预冻温度设定为-25℃,时间是2 h;一次干燥是-18℃,18 h;二次干燥则控制在10℃,2 h[10-11]。设定试验的参数,整个冻干过程结束后,试验样品制备完成,放入密封袋中待用。
1.3.2确定冻干人参片的CT扫描参数
将冻干的人参片放在工业CT的操作台上进行扫描,调节管电压、管电流、曝光时间和拍摄张数,经过对比和选择,确定合适的CT扫描参数。
1.3.3计算冻干人参片的孔隙率
将得到的图像用工业CT自带的VGStudio max 2.2软件进行分析,用缺陷检测模块和P201孔隙度分析两大模块对孔隙率进行计算,选择合适的边界分割,截取不同区域,每个区域重复计算3次孔隙率并取平均值。
2结果与讨论
2.1确定冻干人参片CT扫描参数
2.1.1确定拍摄张数、曝光时间
将冻干人参片水平放在操作台上,使物料位置在发射管的射线路径口,关闭操作仓仓门,开启射线进行扫描,获得初步图像。如果冻干人参片长时间接触空气,会吸收空气中的水分子,而潮湿变质,影响最终试验结果。并且冻干人参片结构比较简单,没有精细结构。综合分析扫描整体时间不用太长,即拍摄张数要有所控制。经试验确定:冻干人参片拍摄张数为360张,曝光时间为500 ms。冻干人参片整个扫描时间在5 min左右。
2.1.2确定管电压、管电流
一般从质和量两个角度来确定X射线。质由管电压(kv)决定,它的选择取决于受照物体的厚度;量由管电流(μa)决定,对于它的选择则取决于受照物体的密度。后期图像的质量好坏,关键在于通过试验确定最合适的管电压、管电流值。
由前期的预试验得知,食品材料的管电流值一般调节在160 μA~220 μA,并且调节电流值图像的变化不大,故本试验中调节电流值为180 μA,不作详细对比。在调节管电压值的时候发现图像变化较大,对比强烈。管电压为40 kV时,图像太暗,较难分清物料和空气,灰度曲线也在较黑的区域。管电压在50 kV~80 kV区间时,灰度曲线处于中部位置,属于比较合理的图像范围之内,物料和空气区分的比较清楚。管电压为90 kV和100 kV时图像太亮,此时对于空气和物料分辨不清,灰度曲线也不在界面之内,尤其100 kV时,图像过亮,导致后期校准会通不过,因而无法进行此后的操作。综合对比后确定管电压为70 kV时的图像最为清晰,区分最佳,故选择70 kV作为最优管电压值。调节管电压的值为40、50、60、70、80、90、100 kV,分别得到灰度曲线的波动情况,如图1所示。
2.2冻干人参片CT扫描的图像处理
2.2.1对CT图像进行预处理
图像在采集的过程中,难免会有各种各样的噪声,应当对噪声进行处理。利用软件中的不透明操作区域模块进行过滤。
2.2.2选择孔隙计算区域
如果扫描图像整体都进行分析的话,工作量太大,耗费时间太长,结果可能还不一定准确,可能会有部分缺失或者遗漏。所以一般在俯视图中选取一块区域作为孔隙计算区域,同时,三维图像中的正视图和右视图中也选取相对应的区域,得到一个立体图像的各个面。如图2所示。
图1 不同电压值下冻干人参片的CT图像(上)及灰度曲线(下)Fig.1CT Images of freeze-drying ginseng in different voltages(above)and the grey-level curves(below)
图2 选择冻干人参片CT图像孔隙计算区域Fig.2Select CT images in the interested area of freeze-drying ginseng
2.2.3定义孔隙边界
1)将上面确定的计算区域进行放大,确定放大倍数。
冻干之后,人参片含水量比较低,物质疏松,扫描时密度对比不大,故所得的图像中边界不是非常清晰,对于物料和孔隙分割造成了一定的困难。需要将CT扫描图像进行放大,以更清晰分割物料和孔隙。图3中分别列出了在放大倍数为200、400、600、800、1 000、1 200倍时图像的情况。
仔细比较放大的图像,放大倍数过小时,孔隙与物料重叠在一起,区分不明显;放大倍数过大时,图像模糊不清。综合比较,发现对于冻干人参片在800倍是最合适的放大位置。
2)确定等值面线位置,确定分割孔隙界限。
图3 计算区域经放大不同倍数后的图像Fig.3Images of selective area in different magnification times
图4 等值面不同时分割边界Fig.4Segmentation boundary in different isosurfaces
利用软件中的缺陷检测模块,对图像进行灰度值的分布成像,界定等值面。如图4所示,红线为灰度值相等的等值面线,将孔隙和物料区分开来,等值面线左边为孔隙,右边为物料。
左右移动等值面线,进行图像的手动精确选择,可更明确界定孔隙边界。等值面线向左移动时,物料边界增大,即孔隙边界变小,可能使物料边界大于真实物料,将一部分空气定义为了物料(图4a,b);而等值面线向右边移动时,物料边界变小,即孔隙边界变大,可能使物料边界小于真实物料,此时有一部分物料被剔除出去了(图4d)。对比图4后发现其中c图是将物料与空气的边界分割的最清楚的,仔细观察发现,边界定义的曲线将物料包裹的比较全面,故图c是最佳的分割状态。每个物料扫描后,物料与孔隙的边界的合理确定,还需要手动去实现。
3)计算孔隙率。
通过等值面线确定分割图像,由所确定的边界,将孔隙填充,然后利用软件中的缺陷分析计算模块进行计算,得到最后的孔隙率结果。
2.3冻干人参片的孔隙率计算结果
按照上述步骤对冻干人参片扫描,然后对图像进行处理,在各个视图选取孔隙计算的区域,放大视图区域,手动分割孔隙和物料的边界,利用软件自动计算出孔隙率。由于定义边界时,会有某些过小的孔隙或是某些部位的物料跟空气分割不清,所以反复手动分割边界3次,进行计算,得到3个值取平均值。并且由于人参切片横截面是比较规则的圆形,故在选取合适计算区域的时候,截取上下左右4块,再将4块得到的值取平均值。这样反复计算,得到的孔隙率更为精确。任意选取4块区域,3次取平均值,如表1所列。4个平均值再取平均值,计算得到孔隙率为32.87%。
表1 冻干人参片的孔隙率计算结果Table 1The porosity result of freeze-drying ginseng
经过方差分析,边界对孔隙率的影响不显著(P= 0.238>0.05),而区域对孔隙率的影响显著(P=0.044<0.05)。所以计算孔隙率时,多个区域计算平均值是必要的。
3结论
工业CT扫描冻干人参片的参数确定为:管电压60 kV、管电流180 μA、曝光时间500 ms、拍摄张数360张。利用工业CT对冻干人参片进行扫描,经过图像分析,最合适的放大倍数为800倍。利用软件对孔隙率进行计算,得到孔隙率的平均值为32.87%。
冻干物料是多孔疏松的结构,孔隙的大小是多孔物料的重要特征,直接影响多孔物料中物质的传递过程,工业CT可以对冻干物料内部的孔隙率进行计算,是一个实用的分析仪器。
[1]徐成海,李春青.人参真空冷冻干燥工艺的研究[J].真空,1994(1): 6-11
[2]肖鑫,陶乐仁,陈隽.冻干物料内部孔隙率影响因素的试验研究[J].食品工业科技,2007,28(3):78-81
[3]肖鑫,陶乐仁,习德成,等.冷冻干燥中升华界面移动的微CT试验研究[J].工程热物理学报,2007(2):319-321
[4]Pyne A,Chatterje e K,Suryanarayanan R.Ctystalline to Amorphous TransitionofDisodiumHydrogenPhosphateduring PrimaryDrying[J]. Pharmaceutical Research,2003,20(5):802-803
[5]Steppe K,Cnudde V,Girard C,et al.Use of X-ray computed Microtomography for Non-invasive Determination of Wood Anatomical Characteristics[J].Journal of Structural Biology,2004,148(1):11-21
[6]Schelenz G,Engel J,Rupprecht H.Sublimation During Lyophilization Detected by Temperature Ptofile and X-ray Technique[J].Interional Journal of Pharmaceutics,1995,113(2):133-140
[7]张扬,彭晓峰.多孔材料内部结构的微CT扫描仪分析[J].工程热物理学报,2005,25(5):850-852
[8]肖鑫,陶乐仁.冻干草莓内部孔隙的分布及其影响的试验研究[J].食品与机械,2007,23(2):66-69
[9]曹玉玲,孙玲霞.工业CT在复合材料孔隙率分析中的应用[J].CT理论与应用研究,2001,10(4):14-17
[10]郭树国,李成华,王丽艳.基于图像处理优化真空冷冻干燥工艺参数[J].真空,2012,49(1):7-11
[11]郭树国.人参真空冷冻干燥工艺参数试验研究[D].沈阳:沈阳农业大学,2012
Calculation of Freeze-drying Ginseng's Porosity by ICT
DAI Jing-wei,ZHOU Guo-yan
(School of Medical Instrument and Food Engnieering,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093,China)
The cultivation of ginsengs in Jilin buying from the market were prepared by freeze drying.Scanning by Industrial Computer Tomography(ICT)and adjusting the suitable parameters which were confirmed on:tube voltage 60 kV,tube current 180 μA,time of exposure 500 ms,Photo shots 360.Using image processing software of ICT to analyze photo,the most suitable magnification factor was 800.Through the calculation of software analytical module,the average value of porosity was 32.87%.The result showed that calculating porosity of ginseng by ICT was simple,accurate,reliable and repeatable.
freeze-drying ginseng;porosity;ICT;image processing
10.3969/j.issn.1005-6521.2015.15.024
2014-04-10
戴晶玮(1985—),女(汉),在读硕士研究生,研究方向:食品药品冷冻冷藏。