粗皮对黄柏、关黄柏质量的影响
2015-10-30北京市第四中学100034赵翀
北京市第四中学(100034)赵翀
黄柏是芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid 的干燥树皮。习称“川黄柏”。关黄柏是芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr的干燥树皮。二者均具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢、黄疸、带下、热淋、脚气、痿癖、骨蒸劳热、盗汗、遗精、疮疡肿毒、湿疹瘙痒[1]。始载于《神农本草经》,原名“檗木”,列为上品[2]。其加工在《雷公炮炙论》中载有“凡使黄檗皮,削去粗皮”[3]。黄柏、关黄柏的采收加工在《中国药典》中规定为“剥取树皮后,除去粗皮,晒干。”[1]所以黄柏的药用部位应是除去粗皮的树皮。
所谓粗皮应是植物木栓形成层以外的落皮层部分,黄柏按照药典规定药用的部位应是内树皮,即木栓形成层及其内侧的次生韧皮部。关黄柏粗皮较厚,且按传统等级要求一直是去除粗皮,所以在市场上关黄柏的药用部位基本符合药典的要求;黄柏由于粗皮较薄尤其是枝皮处的粗皮更薄,所以很多地方在剥取树皮后,未除去粗皮,对此,按照药典含量测定的方法,分别对两种黄柏的粗皮部分、去粗皮部分及带粗皮的药材进行含量测定,通过分析比较它们的差异。
1 仪器与试药
检测设备是岛津2010高效液相色谱仪。
盐酸小檗碱对照品(批号:110713-201212)(中国食品药品检定研究院);试验用水为超纯水,乙腈、磷酸为色谱纯;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 样品分组 分别选取黄柏和关黄柏,二者经处理后均分为粗皮组、去粗皮组和未去粗皮组三组。处理具体方法如下:粗皮组为刮取药材外部灰褐色粗皮部分。去粗皮组为刮去灰褐色粗皮后的部分,未去粗皮组为未经处理的原药材。
附表1 黄柏及关黄柏不同部位盐酸小檗碱含量
附图1 黄柏粗皮部位及去粗皮部分色谱图比较1盐酸小檗碱 A粗皮部分色谱图 B去粗皮部分色谱图
附图2 关黄柏粗皮部位及去粗皮部分色谱图比较1盐酸小檗碱 A粗皮部分色谱图 B去粗皮部分色谱图
2.2 测定方法 黄柏和关黄柏的含量测定方法均采用《中国药典》2010年版一部黄柏项下的含量测定方法[1]。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取在100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 分别取粗皮组、去粗皮组、未去粗皮组粉末(过三号筛)各约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相80ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得粗皮组、去粗皮组、未去粗皮组的供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
2.3 试验结果 采用高效液相色谱法测定黄柏及关黄柏中的盐酸小檗碱的含量,测定结果见附表1。由含量测定的色谱图可知,黄柏及关黄柏的粗皮与去粗皮部分的谱图不完全相同,各组在9min处均有盐酸小檗碱峰,但粗皮组的色谱图中在保留时间约4.6min处有一较明显的吸收峰,而去粗皮组的色谱图中此处未见明显峰形,见附图1,附图2。
3 讨论
黄柏、关黄柏外皮有粗糙的木栓层,有时还附着不洁物,栓皮即粗皮部分盐酸小檗碱含量低,如不除去,调剂时混有粗皮,按处方给付,会影响药量的准确;此外,由液相色谱图比较可知,粗皮中的成分与合格的饮片部分不尽相同;粗皮中有效成分含量低且粗皮中含有合格饮片中所没有的成分,粗皮中的不明成分是否有害还有待探讨。
《中国药典》规定黄柏和关黄柏的药材应加工除去粗皮,在国家制订的药材商品规格中,川黄柏有2个等级;关黄柏为统货不分等,但无论等级高低都规定应除去粗皮。但调查发现有些地方仍有使用未去除粗皮的黄柏和关黄柏的现象,尤其是黄柏的枝皮未去除粗皮的情况较多。为保证药效及药典的严肃性,保障黄柏药用的科学合理,我们应对黄柏粗皮的成分进行进一步研究,在保护资源的同时切实保障人民群众用药的安全有效。