X荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素

袁伟哲，田俊杰，徐志坚，王佳丽

吉林省地质科学研究所，吉林 长春 130012



X荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素

袁伟哲，田俊杰，徐志坚，王佳丽

吉林省地质科学研究所，吉林 长春 130012

本文主要是在原有的X荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素方法基础上加以改进，降低了熔样温度，缩短了熔样时间，加入LiBr作为脱模剂，提高样品的流动性，使样品充分的溶解于溶剂中。方法的精密度及准确的上都控制在允许范围内，并将测定数据与化学法进行比较结果令人满意，同时降低了能量消耗并且提高样品前处理的速度和效率。

X荧光； 硅酸盐全分析；主次量元素

0 引言

化学法测定硅酸盐全分析样品具有精密度高，准确度高的特点，堪称是经典方法，并且一直延用至今。随着科技的进步，大型仪器也逐渐的应用到了化学样品的测定当中。X荧光光谱法测定硅酸盐岩石全分析样品逐渐得到了广泛的应用，该方法具有稳定性好、准确度高、测定速度快等优点。本文建立了一种准确度高、测定速度快X荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素的分析方法，以满足实验测试要求。

1 仪器及试剂

1.1 仪器

X荧光光谱仪：美国热电ADVANT，X。

烘箱：天津泰斯特仪器有限公司 101-2A。

溶样机：北京优联光电技术有限公司。

1.2 试剂

四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂：洛阳特耐实验设备有限公司（分析纯）。

溴化锂：洛阳特耐实验设备有限公司（分析纯）。

2 样品制备及测定

（1）实验前的准备：将实验所需的混合熔剂（四硼酸锂：偏硼酸锂=67：33）至于干燥器中备用；将待测样品置于烘箱中105 ℃烘干2 h［1］。

（2）样品制备：准确称取0.700 0 g样品，与7.00 0 g混合熔剂充分搅拌均匀，加入3滴50%的LiBr溶液［2］。将样品置于铂黄坩埚中，在1 100℃预溶3 min后熔融10.5 min取出后放置于石棉板上冷却，倒出后待测。

（3）仪器条件：本方法选用热电ADVANT，X型号X荧光光谱仪对样品进行测定，仪器测量条件见表1。

表 1 仪器测定条件Table 1 Instrumental determination conditions

表 2 各组分的标准偏差和相对标准偏差Table2 Standard deviation and relative standard deviation of each component

3 精密度

本实验用国家级标样GBW07103-GBW07106分别制成10个片进行测定，将测定结果进行统计，求得各组分的标准偏差和相对标准偏差见表3。由表3我们可以看到本实验对各元素的测定值的标准偏差和相对标准偏差在允许的误差范围内，说明本实验的精密度比较好。

4 准确度

本实验对国家级标样GBW7103-GBW07106进行测定，测定结果与标准值对照见表4和表5。由表4和5可知，除个别元素质量分数低于0.1%相对误差较大外，其他元素的测定值与标准值符合较好。

5 数据对比

本实验测定了原来用化学法测定的样品，并将测定值与化学法进行对比见表6。由表6我们可以看到本法和化学法各元素的测定值都比较接近且相对偏差在允许的误差范围内，说明本方法的测定结果比较理想。

6 讨论

本实验在样品前处理过程上加以改进，降低了能量消耗并且提高样品前处理的速度和效率。从测定结果上来看，不论是与标准样品的标准值比较，还是与化学法的测定值进行比较都能够得到非常好的测定结果，标准偏差和相对标准偏差以及相对偏差都在国家标准允许的范围内。

表 3 GBW07103 ，GBW07104各组分测定值与标准值对比Table 3 Comparison between measurement value and standard values of GBW07103， GBW07104 each components　　%

表 4 GBW07105 ，GBW07106各组分测定值与标准值对比Table 4 Comparison between measurement value and standard values of GBW07105， GBW07106 each components　　%

表 5 本方法与化学法各元素测定值的对比Table 5 Comparison measurement value of each element between this method and the chemical method　　%

本方法既能够比较准确的测定岩石全分析的各项元素含量，同时较化学法又节省的大量的时间和人力，提高了工作效率，降低了生产成本。

［1］ 岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析（第四版，第二分册） ［M］.北京：地质出版社，2011：91-95.

［2］ 李国会，卜 维，樊守忠.XRF光谱法测定硅酸盐中硫等20个主次痕量元素［J］.光谱与光谱分析，1994，14（1）：105.

Determination of primary and secondary elements in silicate by X f uorescence spectrometry

YUAN Wei-zhe， TIAN Jun-jie， XU Zhi-jian， WANG Jia-li
Institute of Geological Sciences of Jilin Province， Changchun 130012， Jilin， China

In this paper， we have improved the method of determining the primary and secondary elements in silicate by X fl uorescence spectrometry， Reduces the temperature of melting sample shorten the melting time， put the LiBr into the sample as a release agent， improve the liquidity of samples， which make the samples fully dissolved in a solvent. The precision and accuracy of the method are controlled within the scope of the permit， the result of the measurement compared with chemical method was satisfi ed， reduce the energy consumption and improve the speed and effi ciency of sample preparation.

X fl uorescence； silicate total analysis； primary and secondary elements

O433.4

B

1001—2427（2015）03 - 116 -4

2014-12-05；

2015-09-15

袁伟哲（1981—），男，吉林德惠人，吉林省地质科学研究所工程师.