聚氧化乙烯凝聚重量法测定滑石中二氧化硅含量

霍成玉，马 龙，胡兰基

（青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008）

聚氧化乙烯凝聚重量法测定滑石中二氧化硅含量

霍成玉，马 龙，胡兰基

（青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008）

采用聚氧化乙烯凝聚重量法测定二氧化硅的含量， 对聚氧化乙烯用量、温度等因素对硅酸凝聚的效果进行了优化研究。实验证明， 在具有盐酸的介质中，聚氧化乙烯的凝聚能力比较强， 甚至能够使得硅酸在室温条件下也能大量凝聚。另外，铝、钛等杂质在沉淀中被夹杂的也比较少， 分析所用时间短，方法简单， 结果准确可靠。

重量法；滑石；聚氧化乙烯；二氧化硅

矿石中的二氧化硅， 一般都用重量法测定。这种方法的结果都比较稳定，而且所用的凝聚剂一般均为动物胶［1-3］。该法是国家标准方法，凝聚所用的条件也比较严格，并且滤液中残留的二氧化硅量也比较高，通常能达到2 mg左右， 且凝聚的二氧化硅不纯净， 夹杂着少量的钛、铝等杂质。而聚氧化乙烯的方法［4，5］，其凝聚条件较容易掌握，且滤液中残留的二氧化硅含量也不高，一般在0.5 mg左右。所以聚氧化乙烯凝聚法在重量法中为首选方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

U3900H型紫外分光光度计（日立）；

过氧化钠、无水乙醇、盐酸、硫酸，钼酸铵溶液（50 g/L）、聚氧化乙烯溶液（1.0 g/L），钼蓝显色剂（ 20 g草酸， 15 g硫酸亚铁铵 溶于1 000 mL 1.5 moL/L硫酸介质中）、二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=20.0 μg/mL，以上所用的试剂都为分析纯，实验所用的水都为去离子水。

1.2 仪器工作条件

仪器的工作条件， 见表1。

表1 U3900H型紫外分光光度计工作参数Table 1 Working parameters of U3900H ultraviolet spectrophotometer

1.3 测定方法

试样经过氧化钠熔融，盐酸浸取，低温蒸发至湿盐状，加盐酸，用聚氧化乙烯凝聚硅酸，过滤、灼烧、称量，加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧称量。残渣以焦硫酸钾熔融，用水提取并加入二氧化硅滤液中。经解聚后用硅钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者相加的量即为滑石中的二氧化硅的量。

准确称取0.500 0 g试样于预先盛有4 g Na2O2的镍坩埚中，搅拌均匀，并覆盖1 g Na2O2，放入马弗炉中，于650熔融10 min，取出冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，放入250 mL烧杯中，加入已煮沸的去离子水40 mL溶解熔块，用10%的稀HCl洗出坩埚，沿杯壁缓慢加入20 mL HCl，将烧杯置于沸水浴上蒸发致湿盐状，边蒸发边用玻璃棒压碎盐类，取下，冷却，加20 mL HCl， 10 mL聚氧化乙稀溶液，搅拌一分钟，在120 ℃电热板上放置20 min，取下，加已沸的水40 mL，搅拌溶解盐类。用慢速定量滤纸过滤，滤液收集于250 mL容量瓶中，将沉淀全部转入滤纸上，用（1+9）HCl洗涤沉淀与烧杯各数次，并且把玻璃棒与烧杯用一小片的滤纸和橡皮头擦洗干净，再用热水去洗涤沉淀与滤纸至致无氯离子（用硝酸银溶液进行检查）。将滤纸连同沉淀一并放入瓷坩埚，并从低温升起于950 ℃马弗炉中保温40 min，取下，稍冷，放入干燥器中冷却30 min，称量。并反复于950 ℃高温马弗炉中灼烧直至恒重。2次质量之差即为沉淀中二氧化硅量。

滤液中残留二氧化硅的测定：从收集滤液的容量瓶中，取10 mL溶液置于100 mL容量瓶中，加10 mL乙醇，用水稀释至约40 mL，加入钼酸铵溶液10 mL，摇匀，于40 ℃温水中放置4 min，取出加入钼蓝显色剂溶液 20 mL， 立即用水稀释至刻度摇匀，用试剂空白作参比，在紫外分光光度计上于波长680 nm处测定吸光度。移取ρ（SiO2） =20.0 μ g/mL标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00 mL于100 mL容量瓶中，以下步骤同上来绘制校准曲线。

2 结果与讨论

2.1 样品分析

按分析方法检测滑石样品，其测定的结果和标准加入回收率的结果见表2 。

表 2 样品分析结果（n=7）Table 2 Analytical results of samples %

2.2 氟对测定结果的影响

试样中氟的含量大于 0.3%，在用酸浸取熔块时，加入10 mL 20%的H3BO3溶液，使硼与氟结合成HBF4，以后再蒸发溶液时氟成BF3形式逸去，不影响测定。

2.3 聚氧化乙烯用量对测定结果的影响

用聚氧化乙烯凝聚时，聚氧化乙烯的合适浓度为 1.0 g/L， 浓度过低会导致凝聚不完全， 其结果容易偏低； 过高因为比较黏稠，会凝聚大量的铝、钛等杂质使其测定结果偏高。

2.4 温度对测定结果的影响

灰化时，如升温太快或氧气不足，则会有部分滤纸变成碳素，以后虽然强烈灼烧，也难以除去，致使二氧化硅结果偏高。

3 结 论

以上分析表明，运用聚氧化乙烯凝聚重量法测定滑石中的二氧化硅，介质干扰小，精密度高，结果准确，完全适用于批量的滑石样品中二氧化硅的测定。

［1］岩石矿物分析编委会. 岩石矿物分析（第二分册）［M］. 北京：地质出版社，2011-02.

［2］中华人民共和国国家标准. 硅酸盐分析方法［S］. GB/T 14506.1-2010，北京：中国标准出版社， 2010， 12（1）:4-7.

［3］中华人民共和国国家标准. 铜精矿分析方法［S］. GB/T3884.15-2014，北京：中国标准出版社， 2014， 12（1）: 4-6.

［4］中华人民共和国国家标准. 滑石化学分析方法［S］. GB/T 15343-2012，北京：中国标准出版社，2013， 5（1）: 3-5.

［5］马秀芹. 二氧化硅的测定方法—聚环氧乙烯法［J］. 企业标准法，2008，Z3.

Determination of Silicon Dioxide in Talc by Polyethylene Oxide Coagulation Gravimetric Method

HUO Cheng-yu，MA Long，HU Lan-ji
（Qinghai Provincial Geological and Mineral Testing and Application Center， Qinghai Xining 810008， China）

Silicon dioxide in talc was determined by polyethylene oxide coagulation gravimetric method. Effect of polyethylene oxide on the aggregation of silica was studied. The concentration of the solution， the amount of polyethylene oxide， the temperature and other factors were optimized. The results show that， the method is simple and reliable.

Gravimetric method； Talc； Polyethylene oxide； Silica

O 657

A

1671-0460（2015）12-2934-02

2015-11-18

霍成玉（1978-），女，青海西宁人，工程师，2003年毕业于青海大学化工学院，研究方向：化学分析和仪器分析。E-mail：653576352@qq.com。