改性铵油炸药组分分析方法初探

李杨

【摘要】改性铵油炸药是我厂近年来研制的新产品，它的使用性能与配方有密切的关系，为此对改性铵油炸药的组分分析方法进行确定，以指导现场生产，保证产品的质量。

【关键词】改性铵油炸药；化学分析；减压抽滤法

改性铵油炸药作为铵梯炸药的替代产品成为炸药生产厂家的新型换代产品，具有广泛的使用前景。由于改性铵油炸药使用性能、存储等与其配方组成有着密切的关系，因此建立健全其分析方法，对于保证炸药的质量，保证正常生产是必不可少的，它可作为评价炸药性能稳定的重要依据，因此有必要对改性铵油炸药的组成进行分析，以指导现场生产。

一、分析方法选择比较

1、溶剂的选择

根据改性铵油炸药的原材料组成及其特点，我们分别选择了丙酮、乙醇、甲苯为溶剂。首先确定一种合适的有机溶剂来进行油相分离。

通过试验：（1）乙醇、丙酮溶解油相的性能不好，误差大，因此被淘汰。（2）甲苯溶解油相的性能良好、误差小，因此选取甲苯为溶剂，溶解油相。

2、组分分离方法的选择

据改性铵油炸药油相的特点，我们采用了已恒重的G3玻璃砂芯漏斗中称取一定量的试样，放在减压抽滤装置上，以甲苯为溶剂溶解后多次过滤洗涤和已恒重的定量滤纸称取一定量的试样，过滤洗涤。多次分离后测定油相含量的两种方法。

通过实验：（1）用定量滤纸洗涤的方法，甲苯用量大，而且洗涤速度慢，其准确度偏差太大，因此被淘汰。（2）用G3玻璃砂芯漏斗过滤的方法，测得的油相含量数值比较接近其百分比数值，误差小可以采用此方法测定油相组分的含量。

水相含量的测定同样用减压抽滤分离方法，测定得出水相的含量，最后用减量法计算出剩余物质的含量。

二、实验步骤

1、油相含量的测定

原理：由于组分中的油相易溶于甲苯，水相基本不溶于甲苯，所以用甲苯将样品中的油相组分定量分离出来。

（1）测定步骤

用已恒重的G3玻璃砂芯漏斗称取试样5g（称准至0.0002g），用甲苯洗（减压抽滤法）试样4～6次，直至油相全部溶解为止，放入100±5℃的烘箱中干燥50min，取出放入干燥器内冷却至恒重后称量（称准至0.0002g）。

（2）分析结果的计算

油相含量（X1）按下式计算X1=（W1-W2-WX）/W（1-X） ×100

式中：W-试样的质量，g；W1-试样与滤杯的总质量，g；W2-甲苯处理后的恒重，g；X-试样的水分含量。

每个试样平行测定结果，其互差不大于0.2%，结果取算数平均值，精确两位小数。

2、水相含量的测定

原理：在上述（1）条中分析后的余样，据水相物质的特点，用减压抽滤的方法将水相物质分离出来。

（1）测定方法

将经甲苯洗涤后，并称重的试样水洗（65-70℃蒸馏水）（减压抽滤法）4-6次后，放入恒温的100±5℃的烘箱中干燥50min，取出放入干燥器内冷却至恒重后称量（称准至0.0002g）。

（2）分析结果的计算

水相含量（X2）按下式计算X2=（W2-W3）/W（1-X）×100

式中：W-试样的质量，g；W2-甲苯处理后的恒重，g；W3-水洗后恒重，g；X-试样的水分含量。

每个试样平行测定结果，其互差不大于0.2%，结果取算数平均值，精确至两位小数。

组分中除了炸药主体外，还含有少量的水分。水分含量的多少对改性铵油炸药性能的影响并不只是钝感的问题，而且对炸药的储存、生产具有重要影响。因此，我们对水分也进行了分析。

3、水分含量的测定

水分含量的测定，我们也采用了两种方法进行了试验比较。

第一种方法：红外线烘箱烘试样的水分。

（1）测定方法：

用干燥好的铝盒称取试样5克（精确至0.0002g），将其摊开，置于温度控制在65～70℃的红外烘箱内干燥30分钟，取出放入干燥器内冷却至恒重后称量（称准至0.0002g）。

（2）分析结果的计算

水分含量（X）按下式计算X=（m1-m2）/m×100

式中：m-试样的质量，g；m1-烘干前试样和称量盒总质量，g；m2-烘干后试样和称量盒总重量，g；X-试样的水分含量。

每个试样平行测定结果，其互差不大于0.2%，结果取算数平均值，精确至两位小数。

第二種方法：用恒沸蒸馏法蒸出试样中的水分。

（1）测定方法

称取适量试样（称准至0.0002g）置于水分测定器的烧瓶中，加入250ml甲苯，连接水分接收器和回流冷凝管，并打开冷却水，然后徐徐加热至沸腾，使甲苯不断回流直至水分接收器中水的体积不再增加时停止蒸馏，待水分接收器至室温且油水分层稳定后，读出接收器中水的体积（准确至0.02ml），由此计算水分的百分含量。

（2）水分含量（X）按下式计算X= V/W×100

式中：X—试样中水分的百分含量；V—蒸出水分体积（ml）即水分质量，g；W—试样质量，g。

每个试样平行测定结果，其互差不大于0.2%，结果取算数平均值，精确至两位小数。

三、采用各种溶剂和方法对测定的数值与标准值对比

标准样配制，配制1Kg改性铵油炸药标准样，共配制5组，按一定的配比，准确称取各物质的量，经工艺混合后，其各组分的含量（%）标准值与不同溶剂、不同方法测定值对比如下：

四、结论及注意问题

注意事项：1、在进行组分分离时，选择减压抽滤法操作，要掌握好抽滤时间。2、抽滤时要掌握抽滤速度以达到彻底分离的目的。

参考文献

[1]吕春绪.工业炸药理论[M].北京：兵器工业出版社，2003.