影响玻璃量器测量结果准确性的因素分析
2015-10-17张建挺
■文/张建挺
影响玻璃量器测量结果准确性的因素分析
■文/张建挺
常用玻璃量器如滴定管、容量瓶、分度吸量管等,广泛应用于企事业单位的实验室中,作为化学分析中最基础的计量器具,其准确度直接影响后续的分析结果,为了确保其计量数据的准确,玻璃量器的检定及测量结果的准确度评定是非常必要的,应重视影响玻璃量器检定/校准准确性的因素。
一是量器的外观和清洁。
在玻璃量器的检定/校准过程中,首先应注意量器的分度线与量的数值是否清晰、完整、耐久,不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,单标线量器是否刻有围线,注意相关量器有无标注准确度等级,避免混淆不同级别的量器的允许误差。其次,量器内壁的清洁度是获得准确结果的前提条件。对于容量瓶,内壁的不清洁会产生畸形弯液面或平坦的弯液面,直接影响弯液面的正确观察与调定,易导致测量结果偏低。另外,内壁的不清洁还会造成弯液面形状的不稳定,即在同一分度线上,几次调定的弯液面形状不相同,也影响液面的观察与调定。如果为了省事图快没有对量器认真进行检查和清洗,便开始检定,这种极不规范的操作,必将直接影响检定结果的准确性。
二是弯液面最低点的观察方法。
液面的观察和调定直接影响测量结果,是产生测量误差的重要因素。由于水溶液的附着力与内聚力的作用,水在量器内呈现弯月形,我国与国际标准一致,均采用弯液面最低点作为凹液面调定和读数的标志。调定液面时,视线是否与分度线上边缘在同一水平面上,使弯液面最低点与分度线上边缘的水平面相切,也是影响检定结果准确性的必要因素。
容量瓶和吸量管的分度线均是围线,此类有围线的量器虽然有助于调节视线的水平,避免视线不在水平线上所造成的视差,但调节视线使围线前后部分的上边缘重合时,其重合程度由于操作者眼睛的分辨能力,也会产生液位视差,故观察者的视线应使量器的前后两部分围线的上边缘相重合,即视线应与围线上边缘处于同一水平面上,使弯液面最低点与围线上边缘相切。而当量器内径大于5mm时,视线不水平易产生较大的视差,相应的也会产生更大的测量误差。
三是实验室和量器温度及量器的正确读数。
一般空量器的温度取决于室温,盛水量器的器壁温度除了与室温有关外,主要取决于水温。量器和检定用的蒸馏水、称水用的空瓶应提前放入检定实验室进行恒温,待水温与室温接近时,方可进行量器的正确检定,并有必要在检定每一个量器前都测一次水温,避免水温变化对检定结果的影响。
采用衡量法对量器进行容量校准时,实验室应具备稳定的环境条件比如符合规程要求的水温、室温等,并将被检量器至少提前4小时放入实验室,以保证室温、水温和量器温度三者基本一致,否则将会造成较大的测量误差。另外,储水容器与空调安放的相对位置也很重要。因为空调室内整个空间的温场分布情况相当复杂,其温度梯度亦很大,易造成室内不同高度、不同位置上的室温的不均衡。如果储水瓶的位置摆放不合理,使水源与量器处于不同的温度,二者存在较大的温差,也会造成较大的测量误差。
四是操作过程的影响因素。
在检定操作过程中,主要存在着水液蒸发、容量瓶与吸量管校准等影响。
水液蒸发对测量结果也会产生一定的影响。容量检定中是否对称量杯(筒)加盖,称量时间是否过长,也是影响测量结果的因素。
对于容量瓶校准而言,注水方式的不合理,也会造成容量瓶测量结果的误差。注水时勿用漏斗,采用漏斗易产生气泡。注水过程要特别注意降低水流速度,过急的水流易产生气泡,造成测量结果的偏低。检定人员的手不可直接接触瓶体的注水部位,以免人为造成量器温度、水温的变化,导致测量结果的偏低。
而吸量管属于量出式量器,其排液时间的长短影响量器内残留液体量,造成测量结果的差异。吸液时,如果液面高于标线过高,容易造成吸量管非计量部分沾附过多的液体,在调定液面和排液时流下来,造成测量结果偏高。同时,不能在吸量管悬空时调定液面或排液,以免造成测量误差。
(作者单位:浙江省诸暨市计量技术测试所)