不同剂型戊唑醇在土壤中的残留消解动态

2015-10-13陈丽霞等

湖北农业科学 2015年18期

陈丽霞等

摘要：以悬浮剂、乳油、水分散粒剂、可湿性粉剂和水乳剂5种不同剂型为研究对象，探讨不同剂型戊唑醇在土壤中的残留消解动态。在高剂量（有效成分浓度300 mg /kg）施药1次后，不同剂型戊唑醇的消解半衰期为11～12 d。分别以高剂量和低剂量（有效成分浓度300 mg/kg和450 mg/kg，两个浓度水平在土壤中进行残留试验，在最后一次施药的28、35和42 d后，分别测定5种剂型戊唑醇的最终残留量，结果表明，不同剂型戊唑醇在土壤中的最终残留水平无显著差异。

关键词：农药剂型；戊唑醇；残留；消解

中图分类号：TQ450.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）18-4588-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.18.050

农药是重要的农业生产投入品，主要用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物，对于促进农业增产和农民增收具有重要意义。通常来说，农药原药不能直接使用，必须加工配制成各种类型的制剂才能使用。制剂的型态称剂型，商品农药都是以某种剂型的形式销售到用户。目前中国使用最多的剂型是乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、粉剂、粒剂、水剂等，发展有效、安全、环保的农药剂型是当前国内外农药剂型的热点研究方向。关于农药残留的研究重点集中在含量分析[1，2]、消解动态[3]及影响食品质量安全[4]等方面，而对于不同剂型农药施用以后在环境中的消解动态研究报道较少。

戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药[5]，能够抑制真菌麦角甾醇的生物合成，具有广谱杀菌、持效期长等特点，广泛应用于苹果[6]、梨[7]、葡萄[8]、花生[9]、香蕉[10]、小麦[11]、水稻[12]等作物中各种病害的防治。目前关于戊唑醇的残留报道主要集中在各种单一剂型在作物和环境中的消解动态研究[13-15]，而关于戊唑醇不同剂型对于其残留消解的影响目前尚未见报道。因此，本试验分别以悬浮剂、乳油、水分散粒剂、可湿性粉剂和水乳剂5种剂型的戊唑醇作为研究对象，研究5种剂型戊唑醇在土壤上的残留消解动态，以期为戊唑醇生产中各种剂型的应用提供理论支撑。

1 材料与方法

1.1 试验概况

试验农药：50%戊唑醇悬浮剂、25%乳油、80%水分散粒剂、25%可湿性粉剂和250 g/L戊唑醇水乳剂，均购自海口某农资市场。

试验地点：海口市桂林洋农场种植基地。试验基地采用大棚覆盖模式，基地内土壤pH为6.2，有机质含量14.2 g/kg，阳离子代换量14.9 cmol/kg。

1.2 仪器和试剂

气相色谱仪-氮磷检测器（美国热电）；R-210型旋转蒸发仪（瑞士Buchi），NS-16A型背负式手动喷雾器（台州信溢农业机械有限公司）；SHA-2A全温水浴振荡器（金坛市精达仪器制造厂）。

乙腈、丙酮、正己烷、氯化钠均为分析纯，其中氯化钠在140 ℃下烘烤4 h备用。

1.3 方法

1.3.1 消解动态试验设计不同剂型戊唑醇在土壤中的消解动态试验采用一次施药、多次取样的方式。在试验基地选择平整空地进行试验处理，每个小区面积20 m2，并设3次重复。用不同剂型的戊唑醇以450 mg/kg有效成分浓度在每个小区均匀喷雾，每小区喷洒戊唑醇溶液1 L，分别于施药后2 h、1、3、7、14、21、28、42、60 d采集土壤样品。同时在试验开始前采集土壤作为空白对照样品，每次采样采用对角线5点取样，取样深度0～15 cm土层，用四分法取0.5 kg作为试样，装入聚乙烯食品塑料袋，置于-20 ℃中保存。

1.3.2 最终残留试验设计不同剂型戊唑醇在土壤上的残留试验采用多次施药、多次取样的方法进行。在试验基地平整空地分别设置不同的试验处理，每个处理重复3次，每个小区面积20 m2。不同剂型的戊唑醇最终残留试验的浓度分别为有效成分300 mg/kg和450 mg/kg，每小区分别喷洒戊唑醇溶液1 L，施药次数为3次和4次，施药间隔为10 d，分别于最后一次施药28、35和42 d采集土壤样品。

1.3.3 样品分析准确称取（10.0±0.2） g土壤样品，置于200 mL具塞塑料瓶中，加入50.0 mL乙腈，在往复式振荡器上振荡提取30 min，滤纸过滤后收集滤液于预装有5～7 g氯化钠的具塞量筒内，盖塞，剧烈振荡1 min，在室温下静置10 min，使乙腈相与水相分层。从中准确吸取10 mL上层溶液于旋转蒸发仪上蒸发至干，用正己烷+丙酮（V/V=1∶1）定容至2 mL，上机测定。色谱条件为：毛细管色谱柱：ZB-35 （30 m×0.25 mm×0.25 μm）；柱箱温度：80 ℃，保持0.5 min，然后以35 ℃/min升温至260 ℃，保持10 min；氮磷检测器（NPD）温度：300 ℃；进样口温度：260 ℃；进样量：1.00 μL；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为1.5 mL/min；进样方式：无分流进样，0.80 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。

2 结果与分析

2.1 检测方法

本试验使用GC-NPD分析土壤中戊唑醇残留的检出限为0.020 mg/kg。分别在0.02 mg/kg、0.50 mg/kg和1.00 mg/kg进行添加回收率试验，方法回收率为86%～112%，说明本方法可以满足土壤中戊唑醇残留分析的需求。

2.2 消解动态

图1列出了本试验所选5种不同剂型戊唑醇在土壤中的消解动态。由图1可知，随着处理后样品采集时间的延长，不同剂型戊唑醇在土壤中的残留量均呈下降趋势，与已有文献报道一致，戊唑醇在土壤中的降解遵循指数型消解规律，且不同剂型的戊唑醇消解规律相似（表1）。

2.3 最终残留

不同剂型戊唑醇在土壤中的最终残留测定结果见表2。由表2可知，在相同的施药浓度、施药间隔、施药次数处理下，5种不同剂型戊唑醇在土壤中的残留量随着时间的推移总体呈下降趋势。总的来说，戊唑醇药剂施用浓度越高，次数越多，其在土壤中的残留浓度也越大。

3 讨论

农药在环境中的消解和残留影响的因素很多，包括施药浓度、温度、湿度、太阳辐射、pH、降雨量、土壤营养状况等。本试验重点研究农药剂型对农药在土壤中残留消解规律的影响，结果表明，在其他条件相同的情况下，悬浮剂、乳油、水分散粒剂、可湿性粉剂和水乳剂在土壤中的消解半衰期为11～12 d。5种剂型对戊唑醇在土壤上的消解影响不大，其主要原因可能是由于不同农药剂型在生产中使用时均使用水作为溶剂进行配制，而水溶液中不同剂型对农药消解半衰期的影响差异不显著。

在最终残留方面，5种剂型的戊唑醇在土壤中施用以后，其残留水平总体规律均为施药4次的残留量大于施药3次，高浓度施药的残留量大于低浓度，这与消解动态试验的结果相符合。而在不同的剂型之间，相同的施药次数和施药浓度下，在相同的采样时间，剂型对戊唑醇在土壤上最终残留的影响差异不显著。

本试验研究结果表明，5种剂型的戊唑醇在土壤中的消解半衰期为11～12 d，这与已有的文献报道一致[7-9]。在农药施用到环境中以后，其消解和残留是影响环境质量的重要因素，本试验的结果表明，剂型对农药在土壤中残留和消解影响不显著。但是，从农药生产、贮运、喷施及对病虫害的防治等全过程来说，不同剂型的农药可以达到不同的效果，因此不同剂型农药在其他生产使用环节中的变化规律还需要进一步研究。

参考文献：

[1] 朱珠，吕岱竹，袁宏球.气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留[J].热带作物学报，2013，34（12）：2484-2488.

[2] 陈莉，贾春虹，朱晓丹，等.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留[J].农药，2013，52（2）：119-121.

[3] 林靖凌，韩丙军，汤建彪，等.不同套袋方式下戊唑醇在香蕉上的最终残留研究[J].热带作物学报，2011，32（4）：734-737.

[4] 农药科学与管理编辑部.美国公布精吡氟禾草灵、噁唑菌酮、戊唑醇、烯酰吗啉、百菌清残留限量标准[J].农药科学与管理，2009，30（5）：52.

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[6] 陈莉，戴荣彩，陈家梅，等.戊唑醇在苹果和土壤中的残留动态[J].农药，2007，46（3）：194-196.

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