液相色谱仪泵流量测定结果的不确定度评估

曹静

（甘肃省计量研究院，甘肃 兰州 730000）

液相色谱仪泵流量测定结果的不确定度评估

曹静

（甘肃省计量研究院，甘肃 兰州 730000）

本文以安捷伦公司生产的1200型液相色谱仪紫外检测器为例，分别对其泵流量设定值为1.000 mL/min和0.500 mL/min时，对测定结果进行不确定度评估。

液相色谱仪；泵流量；不确定度

根 JJG705—2014《液相色谱仪》检定规程，在室温22.3 ℃，相对湿度48%的条件下，将一台安捷伦1200的液相色谱仪预热30 min，同时需要具备经检定合格的秒表、天平、容量瓶等。启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，由下式计算泵流量实测值。

1 数学模型

式中：

Fm——流量实测值，mL/min；

W2——容量瓶+流动相的质量，g；

W1——容量瓶的质量，g；

t——收集流动相的时间，min。

以上分量如表1所示。

2 测量不确定度的A类分量

对被检液相色谱仪依据JJG705—2014中5.2.2.2 b进行泵流量测定，操作人员不变，每次测量完毕后均复位，从而使每次测量结果彼此独立。

（1）设定流量为1.000 mL/min时的测量数据，如表2所示。

表1 标准不确定度的分量

表2 流速为1.000 mL/min时的测量数据

计算设定流量为1.000 mL/min时A类不确定度。

根据JJF1059-1999第4中的（7）、（8）、（9）式

（2）设定流速为0.500 mL/min时的测量数据，如表3所示。

表3 流速为0.500 mL/min时的测量数据

计算设定流量为0.500 mL/min时A类不确定度。

根据JJF1059—1999第4中的（7）、（8）、（9）式

（a） 3次独立测量结果的算术平均值：0.494 mL/min；

A类不确定度中u2=0

3 测量不确定度的B类分量

凡是不符合统计规律的不确定度统称为B类不确定度，它主要是由仪器设备精度有限（即存在最大允许误差ΔR）和其他的系统因素所产生的。ΔR可以由仪器说明书或计量检定报告中得到，它表征所用仪器设备，在正常使用条件下，一次测量可能产生的最大误差。视为均匀分布，分布因子 。

B类不确定度中u3=0

（1）设定流量为1.000 mL/min时的B类不确定度。甲醇密度的相对不确定度u4=0.003/0.791=0.38%；电子秒表的相对不确定度u5=0.1/300=0.04%；称重天平的相对不确定度u6=0.0005/3.9054=0.02%。

（2）设定流量为0.500 mL/min时的B类不确定度。甲醇密度的相对不确定度u4=0.003/0.791=0.38%；电子秒表的相对不确定度u5=0.1/600=0.02%； 称重天平的相对不确定度u6=0.0005/3.9012=0.02%。

4 合成标准不确定度和扩展不确定度计算

（1）设定流量为1.000 mL/min时的合成标准不确定度和扩展不确定度计算。合成标准不确定度计算如下：

测量结果不确定度的置信水平为95%时，k=2，扩展不确定度表示置信水平的区间半宽度，计算如下：U扩展=k×u合成≈0.8%

（2）设定流量为0.500 mL/min时的合成标准不确定度和扩展不确定度计算。合成标准不确定度计算如下：

测量结果不确定度的置信水平为95%时，k=2，扩展不确定度表示置信水平的区间半宽度，计算如下：

U扩展=k×u合成≈0.8%

5 报告

（1）泵流量设定值为1.000 mL/min时的实际流量为（0.986±0.008）mL/min。

（2）泵流量设定值为0.500 mL/min时的实际流量为（0.494±0.004）mL/min。

［1］ JJG705-2014.《液相色谱仪》检定规程.

［2］ JJF 1059.1-2012. 测量不确定度评定与表示.

Uncertainty assessment of LC pump fl ow measurement results

TH833

1009-797X （2015） 20-0059-02

A DOI：10.13520/j.cnki.rpte.2015.20.008

曹静（1983-），女，本科学历，毕业于四川大学，硕士毕业于兰州大学，从事化学类仪器的计量检定、建标等工作，研究方向为计量、环境。

2015-09-15