正交试验法优选木香挥发油的提取工艺

毛婷等

【摘要】目的：优选出木香挥发油的最佳提取工艺。方法：采用水蒸气蒸馏法，以粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素，以挥发油提取量为评价指标，应用正交试验设计法优选提取工艺。结果：木香挥发油的最佳提取工艺为将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加水7倍量，浸泡0h，蒸馏提取8h。该提取工艺稳定，三次提取的RSD为1.41%。结论：该工艺合理、可行、准确、可靠，为木香挥发油的提取工艺提供了实验依据。

【关键词】木香；挥发油；提取工艺；正交试验；水蒸气蒸馏法

【中图分类号】R2842【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2015）16-0024-02

木香是菊科植物木香Aucklandia lappa Decne的干燥根，始载于《神农本草经》，列为上品，其性辛、苦，温，归脾、胃、大肠、三焦、胆经，具有芳香健胃、行气止痛之功效，为临床上常用的理气药，治疗胃部胀满、消化不良、食欲不振、食积不化、不思饮食、泻痢后重等症状。木香的主要有效成分为挥发油，其结构主要为倍半萜内酯类，包括木香内酯（costuslactone），土木香内酯（alantolactone），异土木香内酯（isoalan-tollactone），二氢木香内酯（di-hydrocostuslactone），异去氢木香内酯（isodehydrocostuslacto）等。药理研究表明，木香挥发油具有抗炎、抗肿瘤、抗湿热、泻痢解痉、降压抗菌等作用。木香为贵重药材，市场上木香的制剂主要有丸剂、散剂、胶囊剂等，针对木香挥发油制剂的研究近年来也有报道。本研究以挥发油提取量为评价指标，以粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素，采用正交设计法对木香挥发油的提取工艺进行优选，建立高效的挥发油提取方法，为木香的制剂研究提供有效的理论依据。

1仪器与材料

11仪器DZHW调温型电热套（北京市永光明医疗仪器厂）；AL-204电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；标准检验筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）；挥发油提取器（相对密度小于10以下，符合中国药典标准）；球形冷凝管。

1.2药材木香药材购于济南仁和中药饮片公司，经鉴定符合2010年版《中华人民共和国药典》的规定。

2方法

2.1水蒸气蒸馏法该法原理基于道尔顿分压定律，互不相溶液体混合物的沸点比其任一组分都低，将药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出。该法操作安全、设备简单、成本低，适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的成分的提取，是提取中药挥发油的重要方法。本实验采用此法提取木香挥发油，按2010年版《中国药典》一部附录XD挥发油测定法（甲法）进行提取。

2.2木香挥发油提取工艺因素本实验采用正交试验优选工艺，水蒸汽蒸馏法提取木香挥发油，以挥发油的提取量为指标，考察药材A粉碎度（以颗粒直径d表示）、B加水量、C浸泡时间、D提取时间，对挥发油提取量的影响，按L9（34）正交试验优选出挥发油的最佳提取工艺，具体因素及水平见表1。

2.3挥发油的提取称取木香100g，置1000ml圆底烧瓶中，按正交试验设计，浸泡规定时间，加入规定倍量水，振摇均匀，然后连接挥发油测定器与回流冷凝管，缓慢加热，至回馏开始计时，保持微沸至测定器中油量不在增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞将水缓慢放出，至油层上端到达刻度“0”线上面5mm处为止，放置1h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度“0”线平齐，读取挥发油量。

2.4正交试验结果根据正交表来设计安排实验后，将所得的挥发油量数据，应用“正交试验计算软件”，统计学多因素方差分析的方法进行数据处理，计算出离差平方和、自由度、均方和F值，建立检验假设，确定检验水准（α=005），计算检验统计量F值，确定P值并作出推断结论。其提取工艺的正交试验结果见表2，提取工艺的方差分析结果见表3。

由表2、3可知，木香挥发油的最佳提取工艺条件为A2B1C3D1，极差RD>RA>RC> RB ，FD最大，P<005，可知D提取时间对木香挥发油的提取量有显著影响，A粉碎度、C浸泡时间、B加水量次之，影响程度依次为D>A>C>B。即优选出最佳工艺条件为，将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。

2.5验证试验为了进一步验证上述木香挥发油提取工艺的可行性，按照得出的最佳工艺组合条件A2B1C3D1，平行进行3次重复试验，得到挥发油提取量均值为050ml，RSD值为1.41%，结果见表4。

3讨论

综上所述，本实验以挥发油提取量为考察指标，采用水蒸气蒸馏法，正交试验设计法优选工艺，最后确定最佳提取工艺组合为A2B1C3D1，即将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。此优选工艺组合，经验证实验证明，挥发油提取量均高于正交实验结果，均值达到050ml，RSD值为1.41%，由此说明，该工艺操作简单、容易控制、成本低、稳定可行。

通过正交试验对木香挥发油提取工艺的研究发现，药材的提取时间是影响木香挥发油提取量的主要因素，根据浸泡理论，浸泡虽可促进组织细胞膨胀，细胞间隙变大，但因木香质地坚硬、细密，相当于温浸，所以不是影响挥发油提取量的主要因素。木香为我国珍贵药材，主要成分为挥发油类化合物，对其价值的开发也集中在挥发油方面，通过本实验优选出木香挥发油最佳提取工艺条件，可为木香挥发油的深入开发研究奠定实验基础。

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（收稿日期：20150512）