环境应急监测中挥发酚萃取法的简化

黄晓英 解彩丽 高　越 蔺亚宁

（中国石油长庆油田分公司技术监测中心）

环境应急监测中挥发酚萃取法的简化

黄晓英 解彩丽 高越 蔺亚宁

（中国石油长庆油田分公司技术监测中心）

在挥发酚环境应急监测中，使用萃取法相对于直接法操作繁琐，毒性高。为了提高工作效率，减少毒性伤害，经实验验证，找到了萃取法与直接法的一定对应关系。对于只要求了解水样中挥发酚的含量范围或只要求了解是否达标等测定目的下，通过直接法测定，即可满足要求，而无需再进行萃取法的测定。用直接法部分替代萃取法，不仅提高了工作效率，而且减少了工作量及毒性污染，降低了工作强度。

挥发酚；环境应急监测；萃取法；直接法

0　引 言

目前用于环境应急监测的仪器设备越来越多，但大多数仪器设备的测定结果因未采用非标准方法而不被认可。在挥发酚环境应急监测中，仍应以HJ 503—2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（以下简称国标）方法为主，其中包括直接法和萃取法。

地表水和地下水中挥发酚的测定方法是采用国标中的萃取分光光度法，要求水样测定前进行预蒸馏，经预蒸馏后的水样，全部移入分液漏斗中，加入缓冲液、显色剂显色后加入三氯甲烷萃取，比色［1］。在此过程，水样预蒸馏耗时耗电耗水，并且危险性也较高，三氯甲烷有毒性，挥发性强［2］，对操作者身体有很大的危害，鉴于以上原因，需要寻找到一种更为简便快速、更节能节水，并能降低危险性和危害性的方法来代替萃取法。

对于高浓度的废水，国标规定是采用直接分光光度法，仍要求水样测定前进行预蒸馏，经预蒸馏后的水样移入比色管，加入缓冲液、显色剂比色［1］，除了预蒸馏外，其他测定步骤比萃取法要简便，且无毒性危害。

本文尝试采用直接法对地表水和地下水等清洁水进行挥发酚的测定，探讨简化环境应急监测中挥发酚萃取法的可行性。

1　实验及分析

1.1小于等于空白值的水样筛选

对10个不同批次（水样吸光度均校正为同一空白下的吸光度）、不同地点采集的地表、地下水样用两种方法进行挥发酚分析：一种是按照HJ 503—2009要求经过预蒸馏后用三氯甲烷萃取比色，另一种不经过预蒸馏，直接采用4-氨基安替比林直接法进行比色测定［2］，每个水样每种方法平行测定7次［3］。测定结果见表1，其中0号水样为无酚水［4］，1～10号为地表水、地下水。

从表1可知，在未经预蒸馏采用直接法测定地表、地下等清洁水样时，水样测定吸光度小于或等于空白吸光度的，采用经预蒸馏后萃取法测定的吸光度值基本仍然小于或等于空白吸光度值，即使有个别样品高于空白吸光度，其结果仍低于GB/T 14848—93《地下水质量标准》地下水Ⅰ类水质标准值［5］。因此，环境应急监测水样采集后，首先进行未经预蒸馏的直接法测定，可以先将检出限以下及低于地下水Ⅰ类水质标准值的水样分离出来，无需再对这一部分水样进行预蒸馏后萃取比色，节省了时间和人力，同时也节约了水、电资源。

1.2萃取法与直接法的对应关系实验

用挥发酚标准溶液配制直接法吸光度分别高于空白吸光度0.001，0.002，0.003，0.004，0.005的水样，用两种方法进行挥发酚分析，即一种是按照国标要求经过预蒸馏后用三氯甲烷萃取比色，另一种不经过预蒸馏，直接采用4-氨基安替比林直接法进行比色测定，每个水样每种方法平行测定7次［3］，测定结果见表2，其中0号水样为无酚水，1～5号为用挥发酚标准溶液配制的水样。

表1　经预蒸馏萃取法与未经预蒸馏直接法挥发酚测定吸光度比对

表2　标准溶液配制不同浓度水样经预蒸馏萃取法与未经预蒸馏直接法挥发酚测定吸光度比对

由表2可知，当用直接法测定吸光度高于空白吸光度0.001，0.002，0.003，0.004，0.005时，对应着萃取法相应的吸光度范围，不同实验室，不同时间等条件下，对应的萃取法吸光度范围会有一定的差异，但是，这种对应原则是一定的。因此，采用直接法测定时，当吸光度高于空白值时，就基本掌握了用萃取法测定的吸光度范围，对于只要求了解水样中挥发酚的含量范围或只要求了解是否达标等测定目的下，通过直接法测定，就基本能够满足要求，而无需再进行萃取法的测定。这一点应用于环境应急监测中尤为重要。

采用未经预蒸馏的直接法，其测定出来的吸光度很可能会高于经预蒸馏后的萃取法，因为未经预蒸馏的水样中可能还包括一些非挥发性酚类［6］，这样就使得采用未经预蒸馏的直接法吸光度值偏高，因此，如果采用未经预蒸馏的直接法测得的吸光度已经达标，就说明用经预蒸馏的萃取法也达标。

此外，当用未经预蒸馏直接法测得的结果高于直接法的检出限时，可重新进行蒸馏后直接法测定，结果仍高于检出限的，无需再用萃取法。

2　结 论

经过上述实验及分析后，用未经预蒸馏直接法筛选出小于等于空白的水样，通过未经预蒸馏直接法与经蒸馏萃取法的对应关系，一定程度上选择未经预蒸馏直接法测定，使得需要用经预蒸馏后萃取法测定的水样大量减少，大幅度减轻了工作量，降低了工作强度，提高了工作效率，并且也节省了更多的水、电资源，最大程度地避免了使用三氯甲烷对操作者健康造成的危害。

［1］ HJ 503—2009水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法［S］.

［2］ 王林.三氯甲烷的代谢及其毒性的研究进展［J］.职业卫生与病伤，1988，3（3）：49-52.

［3］ HJ 168—2010环境监测分析方法标准制修订技术导则［S］.

［4］ 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册（第二版）［M］.北京：化学工业出版社，1994.

［5］ GB/T 14848-93地下水质量标准［S］.

［6］ 《水和废水监测分析方法指南》编委会.水和废水监测分析方法指南（上册）［M］.北京：中国环境科学出版社，1990.

（编辑 石津铭）

10.3969/j.issn.1005-3158.2015.06.020

1005-3158（2015）06-0071-02

2015-05-13）

黄晓英，1992年毕业于江汉石油学院环境监测专业，现在中国石油长庆油田分公司技术监测中心从事环境监测及环境影响评价工作。通信地址：陕西省西安市高陵县马家湾泾河工业园陕汽大道机械制造总厂东侧环境监测站，710201