自制玄明粉的质量标准研究

蒋燕萍，严鑫，罗林，游宇，胡慧玲

自制玄明粉的质量标准研究

蒋燕萍，严鑫，罗林，游宇，胡慧玲

目的：建立自制玄明粉的质量标准。方法: 按照《中国药典》2010年版一部进行了自制玄明粉的性状、鉴别、检查、含量测定。结果: 进行了自制玄明粉的性状描述，建立了钠离子、硫酸根离子的鉴别方法，重金属含量符合要求，暂定自制玄明粉干燥品中含硫酸钠（Na2SO4）不得少于99.0%。结论：对控制芒硝风化过程的质量评价具有一定的指导意义。

玄明粉；质量标准；鉴别；含量测定

玄明粉为传统的矿物药，别名为风化硝，《中国药典》2010 年版规定其为芒硝经风化干燥制得，主含硫酸钠（Na2SO4）［1～2］。具有泻下通便，润燥软坚，清火消肿的功效，主要用于实热积滞，大便燥结，腹满胀痛等。目前普遍存在芒硝代替玄明粉、或实验者自购芒硝风化所得等现象，导致玄明粉质量不可控，使用混乱，同时存在易结块、贮存不便等缺点，不利于玄明粉进一步的质量控制研究。本实验对自制玄明粉进行了性状、鉴定、重金属、含量测定等研究，为芒硝风化后的玄明粉质量评价提供依据。

1　试药与仪器

芒硝（批号:0906148、0906149、0906150，购于四川新荷花中药饮片有限公司）；硫酸钠纯度标准物质（产品编号：GBE（E）060319），其他化学试剂均为分析纯。

BP121S电子天平（十万分之一，德国赛多利斯公司）；DGG-9030电热恒温鼓风干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）；KBF1100马弗炉（南京南大仪器厂）；DZKW-4水浴锅（北京中兴伟业仪器有限公司）

2　方法与结果

2.1性状

根据三批实验室自制经芒硝风化而得的玄明粉样品的实际性状描述，本品为白色，气微，味咸。

2.2鉴别

参照《中国药典》2010版一部附录Ⅳ的鉴别方法，对玄明粉中的钠离子以及硫酸根离子进行理化鉴别研究。

2.3供试品的制备

称取实验室自制的样品，研细，称取10.00g，加水溶解至100ml作为供试品溶液备用。

2.4试液的制备

（1）碳酸钾溶液的制备 称取碳酸钾15.00g，在100ml水中搅拌溶解，即得。

（2）焦锑酸钾试液的制备 称取焦锑酸钾2.00g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。

（3）氯化钡试液的制备 称取氯化钡的细粉5.00g，加水使溶解成100ml，即得。

（4）醋酸铅试液的制备 称取醋酸铅10.00g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。

（5）醋酸铵试液的制备 称取醋酸铵10.00g，加水使溶解成100ml，即得。

2.5自制玄明粉的鉴别

（1）钠离子的鉴别 取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，观察火焰显鲜黄色。

取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，观察发现溶液中无沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸，置冷水中冷却，并用玻璃棒摩擦试管内壁，观察发现溶液中有致密的沉淀生成。

（2）硫酸根离子的鉴别 取供试品溶液，滴加氯化钡试液，观察发现有白色沉淀生成，并且将沉淀分离后，沉淀在盐酸中不溶解。

取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，观察发现白色沉淀生成，并且将沉淀分离后，沉淀在醋酸铵试液中不溶解。

取供试品溶液，加盐酸，观察发现无白色沉淀生成。

（3）试验结果 在鉴别自制玄明粉中钠离子与硫酸根离子的过程中，鉴别反应的现象明显，因此此种理化鉴别方法可作为玄明粉的鉴别方法。

2.6检查

（1）铁盐与锌盐的检查 参照《中国药典》2010版一部玄明粉项下的铁盐与锌盐的检查方法，检查自制玄明粉中的铁离子与锌离子。称取供试品2.50g，加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和，加稀盐酸1ml、亚铁氰化钾试液1ml与适量的水使成50ml，摇匀，放置10分钟，观察溶液无沉淀生成。

（2）镁盐的检查 参照《中国药典》2010版一部玄明粉项下的镁盐的检查方法，检查自制玄明粉中的镁盐。称取供试品1.0g，加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml，观察5分钟，溶液中无沉淀生成。

（3）重金属与砷盐的检查 参照《中国药典》2010版一部附录重金属检查法（ⅨE 第一法），砷盐检查法（ⅨF），进行三批样品中重金属与砷盐的检查。

①标准溶液与试液的制备 参照《中国药典》2010年版附录一中标准溶液、缓冲液及试液的制备方法。

建立属于自己的门户网站，利用网络搜索功能，将自己的门户网站介绍放在头条，抓住探访者的目光，从而提高公司的知名度。

②供试品溶液的制备 取本品1.0g，加稀醋酸2ml与适量的水溶解成25ml，即得。

③自制玄明粉中重金属的检查 参照《中国药典》2010年版附录一重金属检查法第一法（附录ⅨE），进行自制玄明粉中重金属的检查。试验结果表明：自制玄明粉中重金属不超标。

④自制玄明粉中砷盐的检查 参照《中国药典》2010年版附录一砷盐检查法第一法（附录ⅨE），进行自制玄明粉的砷盐检查。试验结果表明：自制玄明粉中所含砷盐不超标。

2.7自制玄明粉的含量测定

（1）含量测定方法取本品，置105℃干燥至衡重后，取约0.3g，精密称定，加水200ml溶解，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液（约20ml），至不再产生沉淀，置水浴上加热30min，静置1h，用无灰滤纸滤过，沉淀用水分次洗涤，至不再显示氯化物的反应，干燥，并灼烧至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试品中含有硫酸钠（Na2SO4）的重量。

（2）含量测定方法学考察

②精密度试验 精密称取硫酸钠标准物质6份，每份约0.3g，精密称定，按照含量测定“（1）”项下的含量测量方法测定标准物质中硫酸钠的含量，计算硫酸钠标准物质中硫酸钠含量，计算RSD值。试验结果表明：仪器精密度良好。

③重复性试验 精密称取同一批自制玄明粉样品6份，每份约0.3g，精密称定，按照含量测定“（1）”项下方法测定风化硝中硫酸钠含量，计算自制玄明粉中硫酸钠的含量，计算RSD值。试验结果表明：该方法重复性良好。

④加样回收率试验 精密称3组已知含量的自制玄明粉样品，每组3份，每份约0. 15 g。分别向第一组各样品中添加硫酸钠标准物质0. 08g，第二组各样品中添加硫酸钠标准物质0.15g，第三组各样品中添加硫酸钠标准物质0.21g。按照含量测定“（1）”项下制备样品测定硫酸钠的含量。计算平均回收率，RSD值。试验结果表明：加样回收率在95%～105%，平均回收率为101.47%，RSD值为2.77%。该方法的加样回收率良好，符合含量测定的要求。

（3）自制玄明粉含量测定 将实验室自制的5批玄明粉研细，每批玄明粉制备一份样品，每份约0.3g，精密称定，按照含量测定“（1）”项下方法测定玄明粉中硫酸钠的含量，试验结果见表1。

表1　 风化硝分散饮片中硫酸钠含量测定结果（n=3）

由以上测定结果可知，5批玄明粉中硫酸钠的平均含量为99.38%。综合考虑风化过程及贮存等因素，参照《中国药典》2010版一部“风化硝玄明粉”含量测定项下的有关规定，暂定自制玄明粉干燥品中含硫酸钠（Na2SO4）不得少于99.0%。

3　讨论

通过参照《中国药典》2010年版一部108页“玄明粉”项下的相关要求，制定了实验室自制芒硝风化后玄明粉的质量标准，所建立的方法简便易行，制定的质量标准体系完善，能保证自制玄明粉质量的稳定可控，可作为自制玄明粉质量评定的方法。结合前期的试验研究［3-4］，建议可将玄明粉的指纹图谱、微量元素测定等纳入质量评定过程中。

［1］ 中国药典一部［S］. 2010.

［2］中华人民共和国药政管理局.全国中药炮制规范 ［M］.北京:人民卫生出版社，1988.

［3］游宇，陈秋微，聂英军，等.矿物药玄明粉与无水硫酸钠的构效对比研究［J］.中草药，2013，8（44）: 982.

［4］游宇，陈秋微，聂英军，等.建立玄明粉的X-射线衍射指纹图谱［J］.中国实验方剂学杂志，2013，19（16）:145.

（责任编辑：何瑶）

Research on the quality standard of self-made Xuanmingfen

JIANG Yan-ping, YAN Xin, LUO Lin, YOU Yu, HU Hui-ling
(School of Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; Key Laboratory of Standardization for Chinese Herbal Medicine, Ministry of Education; National Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu 611137,Sichuan)

Objective: To establish the quality standard of self-made Xuanmingfen. Method: Characteristics observation，identifi cation，measurement and determination of self-made Xuanmingfen were carried out according to the method recorded in Chinese Pharmacopoeia 2015. Result: Characteristic of self-made Xuanmingfen was described. Na+and SO42-identifi cation method of self-made Xuanmingfen was established. The content of heavy metal satisfi ed the requirement. The content of Na2SO4was suggested to be not less than 99.0%. Conclusion: The results provide some evidence in controlling the quality of Xuanmingfen in the weathering process.

Xuanmingfen； quality standard； identifi cation； determination

R 283

A

1674-926X（2015）06-003-03

成都中医药大学科技发展基金（编号：ZRMS201357）［作者单位］成都中医药大学药学院 中药材标准化教育部重点实验室 四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地，四川 成都 611137

蒋燕萍（1990-），硕士，主要从事中药新制剂与新剂型研究Tel:15828344037

E mail:jiangyanping0603@126.com

游宇（1986-），女，讲师，主要从事中药新制剂

与新剂型研究

Tel: 13980590846Email: 415416295@qq.com

2015-04-20