石墨炉法测定地表水中镉的方法学研究

2015-08-19王大祥王倩倩

河南水利与南水北调 2015年14期

□王大祥 □王倩倩

(1河南省信阳水文水资源勘测局；2信阳师范学院华锐学院理工系)

0 前言

镉是一种重金属元素，它广泛地存在于很多工业生产过程，如电镀、金属冶炼、采矿、农药、油漆、生产和石油炼制等生产过程。然而，镉并不是人体必需的元素，受到镉污染的食物、水、大气环境，经消化道和呼吸道可进入人体并不断的积累，在这个过程中，可引起人体肾衰竭、骨质疏松、糖尿病、高血压、致癌以及致畸等毒性作用。因此，镉已被列为地表水中需要严格控制的指标，而且具有非常重要的意义。

目前，地表水中镉的测定方法主要有：原子荧光法、阳极溶出伏安法、示波极谱法、ICP-AES法等。本文采用石墨炉原子吸收法测定地表水中痕量镉，通过对标准样品与天然水样的测定，对该方法的检出限、精密度和准确度等进行研究。

1 仪器与方法

1.1 仪器与主要试剂

A3原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；镉高性能空心阴极灯（北京有色金属研究所，最大工作电流10mA）。

镉标准溶液500mg/L(水利部水环境监测评价研究中心)；硝酸优级纯；高纯水等。

1.2 实验原理

样品注入石墨管后，石墨炉升温，样品蒸发离解成原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准吸光度做对比，得出所测金属镉的含量。

1.3 仪器工作条件

根据仪器性能调至最佳状态，测定波长为228.80nm；灯电流2.00mA；原子化器位置3.50mm；进样模式为自动进样，进样量为10μL；测量模式为峰高定量；校正模式为标准曲线法。

1.4 标准曲线的配制

分别配置一个空白和5个工作标准溶液，其中镉标准中间液的浓度为0.5μg/mL。准确移取上述镉标准中间液1ml至50ml容量瓶中用1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀。分别移取上述稀释后的溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00mL至10mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，摇匀，标准曲线溶液见表2。

表1 石墨炉升温工作条件表

表2 标准曲线溶液表

2 测定与分析

2.1 标准工作曲线制定

按照调整优化的仪器条件，分别对镉标准曲线溶液进行测定。按实验方法在228.80nm波长处测出吸光度值A，以吸光度为纵坐标，浓度C为横坐标制作标准曲线，线性回归方程为A=7.66×10-2C+1.66×10-2，相关系数R=99.97×10-2，线性范围0～2.00ng/mL，工作曲线如图1所示。

2.2 检出限试验

在以上试验条件下，连续测定空白样品7次，根据检出限公式DL=3×SD/K（SD为空白溶液吸光度值的标准差，K为直线回归方程的斜率）来计算检出限，石墨炉原子分光光度法测定的标准偏差为4×10-4，检出限为0.016ng/ml，见表3。

2.3 精密度及准确度试验

图1 镉标准曲线图

表3 石墨炉原子分光光度法检出限表

按上述方法，测定镉标准样品（水利部标物中心，样品编号为120529），标准样品的浓度为4.53×10-1±0.23×10-1mg/L，做6个平行测试，测定结果见表4，结果表明，该标准样品在该测定方法下的平均值与标准值的相对误差分别为4.59×10-1mg/L和1.25%，均在允许范围内。对同一地表水水样取5份，每份分别加入0.50μg/mL镉标准溶液1ml于100mL容量瓶中用水样定容，进行加标回收率测定。镉元素测定的回收率在93.40～105.90%之间，相对标准偏差为3.74%。可见，该方法的精密度及准确度均能满足检测要求。