古田银耳中多种无机元素含量的测定与分析

刘仙金　陈苏鑫　林丽容　等

摘要：采用微波消解样品，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定古田银耳中的B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等20种无机元素的含量。结果表明，古田银耳中含有丰富的人体必需的常量和微量元素，且重金属污染物含量低，有较高的食用和药用价值。

关键词：银耳；元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱

中图分类号：TB

文献标识码：A

文章编号：16723198（2015）17022702

银耳（tremella fuciformis），又名白木耳、雪耳等，有“菌中之冠”的美称。银耳含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、粗纤维、氨基酸、维生素、胶质以及Ca、P、K等矿物质，有补肾、润肺、生津、止咳的功效。银耳是我国传统的食药两用保健品，不仅口感滑嫩、营养丰富，还有提高人体免疫力、抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血脂、降血糖、抗凝血、抗病毒等作用。宁德市古田县是“中国食用菌之都”、“银耳之乡”，古田银耳是我国国家地理标志性产品。

为进一步了解古田银耳的营养和保健价值，本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定古田银耳中的20种无机元素含量，为古田银耳的进一步研究和深加工利用提供参考，以期更好地指导古田银耳产业的发展。

1材料与方法

1.1材料与试剂

实验材料：银耳样品均采集于宁德市古田县。

试剂：B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb标准储备液（质量浓度为1000μg/mL），内标储备液（6Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi）（质量浓度为100μg/mL）和调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）（质量浓度为10μg/L）均购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心，使用时用2%HNO3稀释到所需浓度；HNO3和H2O2均为优级纯。

1.2仪器与工作条件

仪器：Mars6 Xpress微波消解仪，美国CEM公司；Agilent 7700x，电感耦合等离子体质谱仪，美国Agilent公司。

微波消解程序：仪器功率为1200W，消解分为三步：第一步：10min内温度上升到120℃并保持6min；第二步：6min内温度上升到160℃并保持5min；第三步：8min内温度上升到190℃并保持25min。

电感耦合等离子体质谱仪工作条件：等离子体流量15.0L/min，射频功率1550W，载气流量1.0L/min，He气体流量4.5mL/min，采样深度8.0mm，分析模式为全定量分析，分析时间0.3s，数据采集重复3次，氧化物<2%，双电荷<3.0%。

1.3样品前处理

准确称取经过烘干粉碎后的银耳样品0.5g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，先加入4.0mL HNO3，浸泡1h，再加入1.0mL H2O2，放入微波消解仪中按微波消解程序进行消解。消解结束后，于140℃电热板上赶酸。冷却后，转移到50mL容量瓶中，超纯水定容，待测。同时做试剂空白。

1.4样品测定

将定容后的样品溶液用ICP-MS测定，同时分别测定各个元素的检出限，并做加标回收实验和国家标准物质的验证分析。

2结果与讨论

2.1标准曲线及检出限

结合银耳中各无机元素的含量，选择合适的浓度区间绘制标准曲线，其线性相关系数r均大于0.999。对样品空白连续测量11次所得标准偏差的3倍计算各元素的检出限，结果见表1。

表1各元素的回归方程及检出限

2.2准确性试验

为驗证微波消解-电感耦合等离子体质谱法的可靠性和准确性，采用上述实验条件，对银耳样品进行加标回收实验，并测定国家标准物质辽宁大米（GBW10043）和绿茶（GBW10052）中各元素含量，结果分别见表2、表3。结果显示，加标回收率在90.0%-103.0%之间，RSD<5%，国家标准物质的测定值与标准值一致，表明该方法准确、可靠。

表2加标回收率及精密度（n=6）

表3绿茶（GBW10052）和辽宁大米（GBW10043）

注：*表示参考值。

2.3实际样品的测定

采用上述实验方法，对采集来的100份古田银耳样品进行ICP-MS测定分析，结果见表4。

表4银耳中各无机元素的含量

从表4中可以看出，古田银耳含有丰富的Mg、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Se、Sr等矿物质元素，而重金属污染物As、Pb、Hg、Cd等含量均低于我国食品安全国家标准中的污染物限量（GB 2762-2012）。此外，由于100份古田银耳样品的来源有所不同，各无机元素含量分布存在差异，变异系数为13.5%-83.2%。

3结论

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对100份古田银耳中的20种无机元素含量进行测定分析。实验数据显示，古田银耳含有丰富的人体必需矿物质元素，其中Mg和Ca是人体必需常量元素，Fe、Cu、Zn、Mn、Se、Co、Mo、V和Sr等是人体必需微量元素，而重金属污染物As、Cd、Hg和Pb等含量均低于食品安全国家标准中的污染物限量。这表明古田银耳矿物质元素含量高，重金属污染小，是可以放心食用的食用菌。此外，古田银耳中各无机元素含量的变异系数较大，说明环境条件（空气、水、土壤）、栽培方式等影响银耳的无机元素含量。建议选择安全无污染的生产环境、改良栽培技术、优化栽培基质组分等以提高古田银耳的品质。

参考文献

[1]贺国强.菌中燕窝银耳[J].北京农业，2015，（10）：3839.

[2]甘梅容.延年益寿银耳菌[J].山东食品科技，2002，（6）：23.

[3]杨萍，张震.银耳的功能性及发展前景[J].食品研究与开发，2009，30（7）：179180.

[4]顾智章，陈瑛.银耳的食疗[J].蔬菜，2000，（1）：33.

[5]黎勇，王晓东，高敏.我国银耳的研究历史及现状[J].北方园艺，2014，（16）：188191.

[6]魏茂羽.古田银耳：响亮的食用菌品牌[J].福建质量技术监督，2011，（8）：43.

[7]中华人民共和国卫生部.GB 2762-2012食品安全国家标准 食品中污染物限量[M].北京：中国标准出版社，2013.