浅谈标准物质选用过程中的质量控制

2015-08-15宋福胜山西省计量科学研究院山西太原030000

化工管理 2015年26期

宋福胜 (山西省计量科学研究院,山西太原 030000)

1 标准物质证书中对标准物质用途的限定

某些标准物质可能只适用于某一物质方法或专属领域的应用。同时，对于非有证标准物质，在用于开展方法确认方面是受到限制的，往往不能提供对方法检测溯源性与准确性方面的确认，但非有证标准物质在开展测量质量控制方面往往是适用的，在使用非有证标准物质进行日常质量控制的同时，应注意尽可能以一定的使用有证标准物质。还应注意，有证标准物质提供的标准量值之外的其他特性量值，不能按照有证标准物质使用。

目前标准物质研制机构在标准物质证书中对特性量值尤其是标准物质以外的其他特性量值及其不确定度的描述存在着一定的差异，例如：参考值、信息量、评估值、指示值、非标准值等，一些量值类型提供不确定度信息，一些不提供，量值及不确定评定的严谨性也各不相同。对于各种来源的商业标准物质，在特性量的表示方面可能更不规范，需要谨慎选择使用。

2 标准物质基体、特性量及特性量水平的适用性

对于校准用的标准溶液物质，溶剂基体的类型可能会影响标准物质在稀释时的溶解性，或造成与实际样品在仪器灵敏度响应方面的差异。在采用多种单特性量值的标准物质配制混合标准溶液时，必要时应考虑所使用标准物质的杂质本底在干扰情况；对于基体标准物质，则应尽量选择与实际检测样品的基体和特性量浓度范围接近的品种，因此在选购前应了解标准物质的基体、特性量水平等方面的信息，包括一些可以反映标准物质基体组成的参考值或信息值；在形态分析或不同形态、价态灵敏度存在差异的情况，如测定六价铬而不是总铬，在标准物质的选择上应尤其注意，同时，标准物质使用者应注意，基体标准物质与纯品或纯品溶液标准物质（包括气体标准物质）具有不同用途，前者一般适用于开展分析方法的确认评价及测量质量控制，而后者则适用于开展测量设备的检定或校准，不能互相取代。

3 标准物质的最小取样量

标准物质是当今分析数据质量保证与监控系统中最重要的手段之一。正确使用标准物质的重要条件是遵循标准物质最小取样量的规定。然而当今高灵敏度、小取样量的现代主流分析技术，同时也提醒分析方法研究者、质量管理者和标准物质研制者关注取样量的问题,以使更新换代快的技术方法和相对滞后的监管方法(包括标准物质)得到协调发展。当标准物质证书中规定了标准物质的最小取样量，那么使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量，当小于标准物质的最小取样量使用时，证书中声明的标准物质特性量值不确定度等参数可能会由于标准物质的不均性而不再有效。

4 标准物质使用中的通用常识与特殊规定

基于分析方法选择正确，仪器运行稳定正常，分析操作过程准确的前提下使用标准物质，否则可能会导致错误结果。对于标准溶液物质，在特性量值以质量体积浓度表示时，应按照证书要求，在规定的温度范围内保存和使用。在进行质量分数与质量体积尝试换算时，也应注意引用证书中提供的不同温度下溶液密度数据。此外，有些标准溶液物质并不是直接使用的，需要经过一定的处理，应做好这些过程的质量控制。例如：在校准COD测量仪器的校准，需要使用COD标准溶液进行多点测量校准，在配制COD标准溶液的过程中，需要经过称量、干燥、溶解及稀释等多步骤操作后才能使其浓度范围适用于测量仪器的校准。

另外，针对有些标准物质易挥发、易氧化等特殊性，在转移等操作过程中要有必要的处理措施。对于证书中给出的一些使用注意事项也要特别留意。如易挥发性标准物质地，在打开后应尽快使用；吸湿性标准物质，要按照证书中规定的操作程序进行处理后再进行称量；对于标准物质证书上明确规定为一次性使用的标准物质，应严格遵守此规定，不得留存并再次使用；对于可多次使用标准物质，为了避免玷污、挥发、吸潮、氧化等情况发生，在使用时应保持环境清洁，开盖时间尽可能短，取样工具洁净，取样方式正确，用完后将瓶盖盖紧，有外包装的应还原，保持其包装完整性，然后放回原处或其他妥善位置保存，同时应有标准物质的使用记录，以跟踪使用与保存情况。

对于使用自动进样器进行测量的情况。在多次、长时间进样过程中。标准物质可能要使用多次，如果只使用一个样品盛放标准物质，连续进样多次后可能导致易挥发的组分或溶剂挥发掉，而且连续进样多次也会通过进样针带来污染，影响测量结果。对于这种情况，最好将标准物质分到多个样品瓶中。