的制备及其催化性能研究

赵彩云，刘 霞，郭 燕，朱鋆珊

(银川能源学院 石油化工学院, 宁夏 银川 750001)

0 引言

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

HZSM-5自制，硅铝比为80[6];硫酸钛，化学纯，国药集团化学试剂有限公司.

D/MAX2200PCX射线多晶粉末衍射仪，日本Rikagu公司；Tensor-27红外光谱仪，德国Bruker公司；Tensor-FTIR红外光谱仪，德国Bruker公司；BK122T-B型比表面积测定仪，北京精微高博科学技术有限公司；KYKY2800B扫描电子显微镜，北京中科科仪技术发展有限责任公司；TU-1810紫外光谱仪，北京普析通用仪器有限责任公司；7890A/5975C气质联用分析仪，美国安捷伦公司.

1.2 催化剂制备

取一定量的硫酸钛置于烧杯中制成硫酸钛溶液，边搅拌边滴加25%～28%的氨水调节溶液至pH为9～10，生成白色沉淀后静止24 h，抽滤，烘箱100 ℃烘24 h，置于烧杯，用1 mol/L硫酸浸渍18 h，烘箱120 ℃烘24 h，马弗炉550 ℃焙烧5 h，置于干燥器中备用.

取一定量的硫酸钛置于烧杯中制成硫酸钛溶液，加入5 g HZSM-5分子筛，边搅拌边滴加25%～28%的氨水调节溶液至pH在9～10之间，生成白色沉淀后静止24 h，抽滤，烘箱100 ℃烘24 h，置于烧杯中，用1 mol/L硫酸浸渍18 h，烘箱120 ℃烘24 h，马弗炉550 ℃焙烧5 h，置于干燥器中备用.

1.3 催化剂表征

XRD表征：测定条件为CuKα辐射，Ni滤光片.管电压40 kV，管电流30 mA，扫描范围2θ=3～85°，步宽0.02°.

SEM表征：加速电压20 kV，样品喷金处理，放大倍率在图中显示.

BET表征：300 ℃，3 h，高纯N2，采用BET公式计算比表面积.

Py-IR测试：样品置于原位池中于480 ℃、10-5Pa处理30 min，降至室温后吸附吡啶30 min，然后抽真空至10-3Pa，在200 ℃下保持30 min，进行红外扫描.

柴油色度测试：以蒸馏水透过率为100%作为参比来比色柴油色度，在583 nm的波长下进行测定，其他样品在相同波长下测定透光率.

柴油组分测定：以He为载气，流速为0.8 mL/min，进样温度为260 ℃，检测器温度为260 ℃，色谱柱HP-5MS，以色谱纯甲苯为溶剂取适量样品稀释1 000倍，进样量0.2 μL.

1.4 实验方法

取一定量的柴油和适量固体超强酸催化剂加入锥形瓶中，磁力搅拌器搅拌并加热至50 ℃，反应1 h，将试样静置1 h使其沉降分层，过滤.首先测定柴油色度，再用气质联用进行组分含量测试.

2 结果与讨论

2.1 催化剂表征

2.1.1 XRD分析

图和的XRD谱图Fig.1 The XRD pattern of and

2.1.2 红外表征

图和红外光谱Fig.2 IR spectrums of and

2.1.3 SEM分析

图和催化剂的SEM图Fig.3 SEM of the catalyst and

2.1.4 BET表征

2.1.5 原位红外表征

图和的Py-IR谱图Fig.4 Py-IR spectrum of and

2.2 柴油色度及其组成分析

图5 不同柴油样品的透光率Fig.5 The transmittance of different samples of diesela.柴油；处理样品；处理样品; d. 加氢精制样品

表1 柴油组分及其含量分布Tab.1 The components and content distribution of diesel

由表1可知，被测柴油芳香烃含量较高(39.32%)，链烷烃含量低(37.38%)，其他的胶质类物质含量较高(1.85%).可见，此柴油的十六烷值较低且含有较多杂质，所以色度较深，透光率低.加氢之后的柴油环烷烃含量上升，芳香烃含量下降，说明加氢反应过程中，不但除去了杂原子及烯烃，还使芳烃发生了开环，异构化等系列反应[12]，既降低了胶质类物质含量，提高了烷烃含量，又提高了柴油的透光率.

3 结论