离子色谱法测定PM2.5中水溶性无机阴离子

2015-07-19高岩

环境与可持续发展 2015年4期

高岩

(澳实分析检测(上海)有限公司，上海 201206)

PM2.5是指悬浮在空气中，空气动力学直径不超过2.5?m 的颗粒物。PM2.5来源广泛，成分复杂，其中有很多有毒物质，因此，加强PM2.5检测是十分重要的。水溶性无机阴离子是PM2.5的重要组成部分，主要包括F－、Cl－、4 等，这些水溶性阴离子会对大气环境及人体健康造成影响，对其进行测定是很重要的。

目前，在进行PM2.5中水溶性无机阴离子测定时，经常会采用浊度法、自动比色法、红外光谱法、离子色谱法等，其中离子色谱法灵敏度高、检测速度快、选择性高，能同时测定多种离子，因此，在环境监测中应用广泛。本文主要采用戴安ICS900 离子色谱仪对PM2.5中的几种水溶性无机阴离子进行测定。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

戴安ICS—900 离子色谱仪:配有ASRS 300，4mm电解自动再生阴离子微膜抑制器、电导检测器、AS—DV 自动进样器。

配制试剂所用纯水均为电导小于5μS/cm 的去离子水;所用试剂均为优级纯;标准储备液为购买的国家标准有证物质，采用浓度为1000μg/mL。

1.2 采样方法

在本次实验中，采用崂应2050 多功能采样器，并配备PM2.5颗粒切割器，采用滤膜为玻璃纤维滤膜，采样流量为100L/min。采样前，先将清洁玻璃纤维滤膜放入恒温恒湿箱里恒重24h 后，采用电子微量天平对其称重。同一滤膜相同条件再恒重1h 后称重，直到两次重量差小于0.04mg 为满足恒重要求，恒重后的滤膜放入采样袋收好待用。采样时，用镊子将已称重的滤膜放入洁净采样夹内的滤网上，压紧，样品采集时间为24h。采样结束后，将滤膜有尘面两次对折，带回实验室，按照恒重程序进行恒重，称量采样后滤膜的重量。

1.3 色谱条件

色谱柱为4×250mm IonPac AS23 分析柱以及4×50mm IonPac AG23 保护柱。

淋洗液为4.5mMNa2CO3/0.8mM NaHCO3;流速为1.0mL/min;进样体积为100μL。

1.4 分析方法

1.4.1 标准曲线绘制

分别配制5 个不同浓度的标准溶液，具体为F－的浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1mg/L。

Cl－的浓度0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的浓度0.1、0.2、0.5、1、2mg/L;浓度0.5、1、2、5、10mg/L;浓度0.5、1、2、5、10mg/L。以离子浓度为横坐标，出面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算线性相关系数r。

1.4.2 样品测定

将恒重好的玻璃纤维滤膜全部剪碎，放入50mL 的比色管，加入50mL 去离子水，超声处理30min 后用0.22μm 的水洗滤膜对浸提液进行过滤。取一部分滤液，注入离子色谱仪进行分析，根据保留时间确定离子种类，出峰顺序为，记录峰面积，从标准曲线得出浓度值。

取用恒重好的空白滤膜，与样品同条件进行空白测定。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线相关系数

2.2 实际样品测定

在2015年4月，采用本方法在金桥出口加工区五个点进行采样并分析，采集三个样品(样品1～样品3)，采样时间分别为1449min、1458min 和1437min，采样体积换算为标准大气压下体积分别为140.487m3、141.359m3和139.323m3，采集样品经声处理后，用离子色谱仪分别对其中一个样品(样品1)5 种阴离子进行了5 次测定，其余两个样品进行了一次测定，并同时对空白滤膜进行了测定，得出各离子浓度，其计算公式为:

其中，ρx—待测离子质量浓度，μg/m3;C—测定样品溶液中阴离子浓度，μg/mL;V—被测样品溶液的体积，mL;V0—标准大气压下的采样体积，m3。

具体结果详见表1 和表2。

表1 样品1 测定结果

表2 样品1～样品3 最终结果

2.3 精密度与不确定度

由上表1 可以看出，各离子相对标准偏差范围为0.53%～4.27%，精密度较好。

在实验过程中，需重复测量样品时，为确定样品重复测量带来的不确定度，用实验偏差进行不确定度计算，对样品膜以及空白膜进行多次重复测定，实验测得Cl－的空白测定平均值X空白=0.05，空白实验偏差S0=0.00816，扣除空白后，样品平均值为X0=1.36，不确定度为0.0995;的空白测定平均值X空白=0.15，空白实验偏差S0=0.0713，扣除空白后，样品平均值为X0=10.6，其不确定度为0.0336;的空白测定平均值X空白=0.16，空白实验偏差S0=0.0249，扣除空白后，样品平均值为X0=12.4，其不确定度为0.114。