关于气相色谱法与红外法分析油烟的比较

石文静

(大连市环境监测中心，大连 116021)

研究大量关于石油类测定以及饮食业油烟测定方面的相关文献，发现国外测试油类物质的方法有一下几个:重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法和中红外激光光谱法，各分析方法的特点总结见表1。

表1 国外主要油类检测方法比较

从表1 可以看出，重量法检出限高，不适用于浓度较低的水样分析，中红外激光光谱法尽管灵敏度高，但是无法区分油类物质与其他物质，会有说不清结果的问题，非分散红外光度法所用试剂价格昂贵且2030年终将被淘汰，而红外分光光度法所用试剂将会与2014年被禁止使用。所以，我们决定利用气相色谱法与原有红外分光光度法进行比较。编制组参考周艳红《废水中萃取行石油烃的测定》和《饮食业油烟(试行)排放标准》(GB 18483－2001)对油烟类物质进行实验室内色谱分析，经过反复试验，发现:其测定浓度要求高，需要500mg/L 以上，才会得到有效色谱峰图，又由于油烟主要成分是脂肪酸甘油脂，由于脂肪酸甘油脂具有很高的沸点，直接进行色谱分析要求固定相耐高温。要使油烟样品各组分成功分离应使用极性固定相，而极性固定相的耐温性较差，这样就导致了分离与分析的矛盾。编制组参考了谭晓风等研究结果，决定对油烟样品进行酯化，酯化方法参考佘珠花的研究结果，对油烟样品进行甲酯衍生化后进行色谱分析。通过大量查阅文献以及实际操作，最终制定出以下FID 油烟分析计划:在样品套筒中加入固定体积的二氯甲烷，盖好套筒盖子，于超声仪中超声清洗10min，把清洗液转移至25mL 比色管中(该步骤重复三遍，加入二氯甲烷总体积不超过25.0mL)，将清洗液浓缩至2mL，加入石油醚与苯的混合液2mL，振摇，加入2mL 0.4moL/LKOH－甲醇溶液，混匀后静置10min，加入12mL 水，振摇，静置，取萃取液进行色谱分析。

色谱条件:进样口温度:280℃;载气:氮气;分流比:不分流;柱流量(恒流模式):1.5mL/min;升温程序:45 ℃(3min)→12℃/min→280℃(30min);检测器温度300℃，氢气流量35mL/min，空气流量400mL/min，配备自动进样系统。

选择相对稳定的出峰时间(17.7';18.1';19.5';19.5';19.6';19.7')进行面积加和的方法进行计算。与其对应浓度制作曲线，得到曲线y= 1.0897x－2.7599;R=0.9999。结果符合HJ168 中对新标准修订要求的。也就说可以利用色谱法对油烟样品进行实验室检测。但是，需要注意的是，由于气相色谱仪是非常灵敏的仪器，在进行油烟测定的同时，需要保证检测环境的绝对无污染，不能受任何其他有机物质的污染，否则，监测结果将受到影响。我们采取连续监测同一浓度8 次的方法计算检出限，监测结果见表2。

《饮食业油烟(试行)排放标准》(GB 18483－2001)中检出限要求为25mL 萃取液中0.5mg/L，浓缩至2mL即6.25mg/L，高于2.55mg/L，即色谱法检出限可以达到原标准中检出限要求，能满足油烟监测要求。随后我们又进行了精密度和准确度实验，结果见表3。

表2 色谱法检出限结果(mg/L)

表3 色谱法精密度实验结果(mg/L)

表4 准确度实验结果(mg/L)

由表3 和表4 可见，色谱法与红外法精密度和准确度几乎相当，可以满足实验要求。

由以上实验结果可以得出结论:利用色谱法检测油烟理论上是可行的。但是，由于方法步骤繁杂，且酯化部分不容易控制，无法统一酯化效率，再由于油烟采样条件所限，无法保证采集气样体积，这样，从源头就无法保证采样体积的一致性，对于色谱分析来说，失之毫厘，差之千里，不利于进行实验室质量控制，再者，色谱仪的特点是以定性分析为主，而不是进行定量分析所以本方法具有很大的局限性，所以，油烟监测还应该以红外法为主。

［1］佘珠花．气相色谱法中油脂脂肪酸衍生化方法及其选择［J］．粮食加工，2004年第6 期Grain Processing/2004，No．6．

［2］周艳红，李凌波．废水中萃取行石油烃的测定［J］．石油炼制与化工，2012年5月 第43 卷 第5 期

［3］谭晓风等．厨房烹调油烟的有机物定性定量GC/MS 分析［J］．质谱学报，第24 卷 第1 期2003年1月Vol.24 No.1 Jan.2003．