利用电感耦合等离子体质谱ICP睲S同时测定黄土性土壤中多种元素的研究

董志刚

摘要[目的]探讨利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定黄土性土壤中多种元素的可行性。[方法]将标准物质和黄土性土壤进行一次湿法消解，使用ICP-MS同时测定样品中的多种大量和微量元素，计算标准物质中各元素的回收率和相对标准偏差确定方法的准确度和精密度以及黄土性土壤中各元素测定结果的精密度。[结果] ICP-MS法对于黄土性土壤中的多种大量和微量元素测定均具有良好的精密度。[结论]ICP-MS可用于黄土性土壤中多种大量和微量元素的同时测定。

关键词电感耦合等离子体质谱；黄土性土壤；大量元素；微量元素

中图分类号S155.2+4；N33文献标识码

A文章编号0517-6611（2015）07-087-02

Simultaneous Analysis of Multi-elements in Loessial Soils Using ICP-MS

DONG Zhi-gang （Institute of Soil and Water Conservation，Northwest A&F University，Yangling，Shaanxi 712100）

Abstract [Objective] To explore the feasibility of analyzing multi-elements in loessial soils simultaneously using inductively coupled plasma-mass spectrometry （ICP-MS）.[Method] Standard materials and loessial soils were wet digested，a series of macro- and micro-elements were analyzed simultaneously using ICP-MS.The accuracy and precision of the method was determined by calculating the recovery rate and relative standard deviation of each element in the standard materials，the precision of the analytical result for each element in loessial soils was also determined.[Result] The precision of ICP-MS method was good for a series of macro- and micro-elements in loessial soils.[Conclusion] The results of this study indicate that ICP-MS can be used for simultaneous analysis of a series of macro- and micro-elements in loessial soils.

Key words ICP-MS； Loessial soil； Macroelement； Microelement

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测技术具有检出限低、精密度高、线性范围宽、干扰少、稳定性好等优点，可同时完成多种元素的快速分析测定，近年来被广泛应用于地质、环境、动植物样品以及食品中的微量、痕量和超痕量元素分析[1–3]。目前，国内应用ICP-MS同时测定土壤中多种元素的研究并不多，关于应用ICP-MS同时测定土壤中大量元素和微量元素的研究鲜有报到[4–6]。笔者采用一次湿法消解、ICP-MS法同时测定黄土性土壤中P、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe等大量元素以及Sr、Ba、Mn、Cu、Zn、Mo、Co、Pb、Cr等微量元素，探讨应用ICP-MS同时测定黄土性土壤中多种大量和微量元素的可行性。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1研究对象。采自晋陕蒙接壤区内蒙古准格尔旗黑岱沟露天煤矿附近撂荒地的黄土性土壤以及该煤矿东排土场的黄土性土壤。

1.1.2主要试剂。超纯硝酸（HNO3），优级纯高氯酸（HClO4）、氢氟酸（HF），浓度50%盐酸（HCl），超纯水，P、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Sr、Ba、Mn、Cu、Zn、Mo、Co、Pb、Cr等16种元素的标准溶液，标准物质STD OREAS25A-4A和STD OREAS45E。

1.1.3主要仪器。消解用电热板、ELAN 9000 ICP-MS。

1.2方法

1.2.1湿法消解。分别称取0.25 g标准物质和风干后过100目尼龙筛的待测黄土性土壤样品，加入混酸（H2O-HF-HClO4-HNO3，体积比2∶2∶1∶1）于电热板上消解至完全蒸干混酸，向残渣中加入浓度50% HCl溶液于电热板上加热，冷却后将消解液转移至试管中用稀HCl溶液定容，待测。每个标准物质和黄土性土壤分别做3个平行，同时做试剂空白。

1.2.2上机测试。根据ELAN 9000 ICP-MS特性，将仪器调试至最佳性能。测试标准溶液中的元素含量，计算得到标准曲线方程。在相同条件下，分别测试标准物质和待测黄土性土壤样品。

1.2.3数据分析。使用SPSS软件中的独立样本T检验，得到标准物质实测结果和待测黄土性土壤样品的平均值，计算标准物质的回收率以确定测试方法的准确度，同时计算相对标准偏差（RSD）以确定测试方法的精密度。

2结果与分析

2.1方法的准确度由表1可知，2种标准物质各元素的回收率分别为93.5%～107.4%和91.7%～109.1%。除K、Ca、Sr、Cu、Zn等5种元素外，标准物质STD OREAS25A-4A各元素的回收率均在95.0%～105.0%的范围之内；对于标准物质STD OREAS45E，除K、Ca、Fe、Mo、Pb等5种元素外，其余各元素的回收率也均在95.0%～105.0%的范围之内。

2.2方法的精密度

由表1可知，2种标准物质各元素的相对标准偏差分别为1.2%～7.7%和0～7.7%。除Ca、Sr、Al、Zn、Co等5种元素外，标准物质STD OREAS25A-4A各元素的相对标准偏差均<5.0%；对于标准物质STD OREAS45E，除P、Ba、Pb等3种元素外，其余各元素的回收率也均<5.0%。标准物质STD OREAS25A-4A中Ca、Sr、Al、Zn、Co测定含量分别为0.29%、45 μg/g、8.56%、48 μg/g、7.9 μg/g，相对标准差分别为7.1、7.7、7.3、6.7、5.2，主要是因为这5种元素含量超出或接近仪器检测范围。标准物质STD OREAS45E中降低了这5种元素含量后相对标准差均小于5%。

表1测试方法的准确度和精密度

元素标准物质STD OREAS25A-4A标准参考值实测平均值（n=3）回收率%RSD%

标准物质STD OREAS45E标准参考值实测平均值（n=3）回收率%RSD%

注：P、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe含量单位为%；Sr、Ba、Mn、Cu、Zn、Mo、Co、Pb、Cr含量单位为μg/g。

由表2可知，撂荒地和排土场黄土性土壤各元素的相对标准偏差分别为0.7%～20.0%和1.2%～21.7%。撂荒地黄土性土壤中只有Mo的相对标准偏差>5.0%，排土场黄土性土壤中Na、Mn、Mo、Co等4种元素的相对标准偏差>

5.0%，其中仅Mo的相对标准偏差>10.0%，可能是测试

表2黄土性土壤测定结果

元素撂荒地黄土性土壤 （n=3）平均值RSD∥%排土场黄土性土壤（n=3）平均值RSD∥%

注：P、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe含量单位为%；Sr、Ba、Mn、Cu、Zn、Mo、Co、Pb、Cr含量单位为μg/g。

土壤中Mo含量太低，已超出或接近仪器检测范围。

3结论与讨论

对2种标准物质的测试结果表明，对于该研究中的大多数元素，一次湿法消解、ICP-MS法具有良好的准确度和精密度。该方法简单快速，干扰小，检出限低，对于黄土性土壤中的多种大量和微量元素的测定均具有良好的精密度，可以用于黄土性土壤中多种大量和微量元素的同时测定。为了更精准地测定不同土壤中各种元素的含量，有待对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）各种元素含量的检测范围进行深入研究，使之更广泛、更准确的为各领域研究人员服务。

参考文献

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