ICP-OES法检测碳酸锂中硫酸根含量的探讨

2015-07-02施秀华

河南化工 2015年11期

关键词：硫酸根碳酸锂检出限

施秀华

(多氟多化工股份有限公司，河南焦作 454191)

•分析测试•

ICP-OES法检测碳酸锂中硫酸根含量的探讨

施秀华

(多氟多化工股份有限公司，河南焦作 454191)

采用ICP-OES 电感耦合等离子体光谱仪检测碳酸锂中硫酸根的含量。实验结果表明，通过合适的样品前处理和最佳的仪器测试条件，该方法的检出限为0.03 mg/kg、回收率为86%～92%，且稳定性好、工作效率高等优势，克服了硫酸钡比浊法测硫酸根的种种缺点，是一种更科学、准确、高效率的微量硫酸根测量方法。

ICP-OES ；碳酸锂；硫酸根

随着电池行业的发展状大，对六氟磷酸锂产品质量的要求也日益提高，而碳酸锂质量的好坏是间接影响六氟磷酸锂产品质量的主要原料之一，因此，选择合适的方法准确分析碳酸锂中杂质的含量对指导生产意义重大。但是，对碳酸锂中的杂质硫酸根的检测，现有的硫酸钡比浊法，因受基体干扰及硫酸钡溶解度等因素影响，存在检测结果准确度低、再现性差、检出限高且工作效率低等缺点，已不能满足目前碳酸锂中硫酸根量测定的要求。所以我们迫切需要选择一种更科学、准确、高效的方法来检测，目前，我们利用公司便利的条件，通过查找文献，找到了用ICP-OES法测试硫元素来满足产品要求。

1 实验部分

1.1 试剂

高纯硝酸(北京化学试剂厂)；默克硝酸；硫酸根标液(中国计量科学院)，水为一级水。

1.2 仪器

ICP-OES 7000DV电感耦合等离子体光谱仪 (美国，PE公司)； 100 mL PE瓶。

2 实验方法

2.1 实验步骤

分别移取10 μg/mL硫酸根标准溶液0、1、5、10、20 mL在一组100 mL容量瓶中，加15 mL 1∶1硝酸，定容摇匀，备用。

在洗净PE瓶中称0.3 g样品，加5 g 1∶1硝酸使样品完全溶解，溢出二氧化碳，加水到30 g；开ICP-OES，待仪器冲洗初始化稳定后，在仪器上，将标准空白、工作曲线的系列标准溶液，试剂空白与分析试液按顺序进行测定。结果可从仪器中直接读出。

2.2 硫波长的选择

按照实验方法，选定仪器推荐的五个硫波长，进行测定，得出五个硫波长的灵敏度、背景强度、信背比的值，结果见表1。

表1 不同硫波长对应不同标液浓度的信号强度

由表1中数据可知，仪器推荐的5个硫波长，181.975 nm和180.669 nm能初步满足检测的要求，但181.975 nm处的灵敏度虽比180.669 nm处的灵敏度高，可其受干扰严重，所以，硫的测定波长应选择180.669 nm。

2.3 观测位初步选择

2.3.1 径向观测位

表2 径向硫两个波长对应标准曲线各点的强度值及相关性

2.3.2 轴向观测位

表3 轴向硫两个波长对应标准曲线各点的强度值及相关性

根据表2、表3的数据可知：径向和轴向检测，硫用181.975 nm波长，背景强度高，灵敏度低，信背比低。硫用180.669 nm波长，背景强度低，灵敏度高，信背比大。所以硫用180.669 nm波长进行检测的准确度更高；在同一浓度0.660 0×10-6下计算信背比，径向信背比(687.3/6.6)大于轴向信背比(3195.7/111.3)；因此，硫的测量建议采用波长为180.669 nm处径检测。

2.4 加标回收率

按照实验方法的最佳条件，分别在样品中加入不同含量的硫标准溶液，进行回收率实验，测定结果见表4。

从表4中数据看，回收率都能满足方法要求，径向的更好。